[發(fā)明專利]一種固體聚羧酸減水劑及其制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711464228.6 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108084362B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張文龍;朱軍成;郭曉鋒;李華威;李方 | 申請（專利權(quán)）人： | 聯(lián)泓（江蘇）新材料研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08F283/06 | 分類號： | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 劉元霞 |
| 地址： | 213164 江蘇省常州市武進(jìn)區(qū)常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 固體 羧酸 水劑 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種固體聚羧酸減水劑的制備方法，包括由式I所示液體不飽和聚醚大單體與下式II所示的化合物或其酸酐通過自由基聚合反應(yīng)得到：
I
II
式I中每一個R1相同或不同，彼此獨立地表示氫原子或具有1～20個碳原子的烴基；
R2表示具有1～20個碳原子的烴基；
每一個R3相同或不同，彼此獨立地表示具有1～10個碳原子的烴基或羰基；
每一個R5相同或不同，彼此獨立地表示氫原子或具有1～20個碳原子的烴基；
每一個R4O相同或不同，彼此獨立地表示具有2～8個碳原子的氧化烯基；
n表示氧化烯基的平均加成摩爾數(shù)，且5≤n≤300；
X，Y，Z相同或不同，表示-N、-O或H；
所述液體不飽和聚醚大單體的數(shù)均分子量為2000~5000；
式II所示的化合物選自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、馬來酸酐、富馬酸；
所述反應(yīng)的溫度為10-35oC；
反應(yīng)原料中四氯化碳、氯仿、丙酮或水的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.5%；
所述式II所示的化合物與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（1-20）:100；
所述反應(yīng)在自由基聚合引發(fā)劑的作用下進(jìn)行；
所述自由基聚合引發(fā)劑選自過氧化物類、偶氮類自由基引發(fā)劑或其組合；
所述反應(yīng)在分子量調(diào)節(jié)劑的作用下進(jìn)行，所述分子量調(diào)節(jié)劑選自如下化合物或其無機(jī)鹽中的一種或幾種的組合：巰基乙醇、硫甘油、巰基乙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、硫羥蘋果酸、巰基乙酸辛酯、3-巰基丙酸辛酯、2-巰基乙磺酸、正十二烷基硫醇、辛基硫醇、巰基乙酸丁酯、異丙醇、次磷酸鈉、次磷酸鉀、亞硫酸、亞硫酸氫鹽、連二亞硫酸、酸式偏亞硫酸、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、連二亞硫酸鈉、連二亞硫酸鉀、偏亞硫酸氫鈉或偏亞硫酸氫鉀；
所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.1-1.5）:100；
所述反應(yīng)在催化劑的作用下進(jìn)行；所述催化劑選自有機(jī)胺、堿金屬亞硫酸鹽、無機(jī)酸或其鹽、抗壞血酸、異抗壞血酸、抗壞血酸或異抗壞血酸的如下衍生物：鹽或酯；
所述催化劑與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.1-2）:100。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以2-甲基烯丙醇或3-甲基-3-丁烯-1-醇為起始劑，質(zhì)量比環(huán)氧丙烷(PO)：環(huán)氧乙烷(EO)＝21.5:100，制備得到分子量為2400的液體聚醚大單體；
式II所示的化合物選自丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸；
所述分子量調(diào)節(jié)劑選自巰基乙酸、巰基乙醇；
所述式II所示的化合物與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（2.5-15）:100；
所述分子量調(diào)節(jié)劑的用量與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.5-1）:100；
所述催化劑與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.5-1）:100。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述液體不飽和聚醚大單體中，所述氧化烯基為氧化乙烯基、氧化丙烯基或氧化丁烯基中的任意兩種或三種。
4.權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述自由基聚合引發(fā)劑與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.1-1）:100。
5.權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述自由基聚合引發(fā)劑選自叔丁基過氧化氫、過氧化苯甲酸叔丁酯、過硫酸鈉、過硫酸銨、過氧化氫中的一種或幾種的組合；
所述自由基聚合引發(fā)劑與液體不飽和聚醚化合物的質(zhì)量比為（0.2-0.8）:100。
6.權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，所述催化劑選自如下化合物中的一種或多種：N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基哌嗪、四甲基脲、N,N-二甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、次磷酸、次磷酸鈉、亞硫酸氫鈉、連二次硝酸鈉、硫酸亞鐵銨、甲醛次硫酸鈉、L-抗壞血酸、L-抗壞血酸鹽、L-抗壞血酸酯、異抗壞血酸、異抗壞血酸鹽和異抗壞血酸酯。
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