[發(fā)明專利]一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711463807.9
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108183219B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權）人: 山東新朗華科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京同輝知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 魏忠暉

1.一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，包括以下重量份的組分：

石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠粉末95-97份，

導電劑0-2份，

分散劑0-1份，

粘合劑0.5-2.5份，

增稠劑0-2份，

水140-160份；

所述石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠粉末的制備方法如下：

a）對氧化石墨烯進行超聲波洗滌，并在負壓條件下干燥；

b）將氧化石墨烯添加至正硅酸乙酯中，充分攪拌，然后添加水和乙醇，混合均勻，配成懸浮液，并用檸檬酸溶液調節(jié)pH值為3-4，室溫下靜置水解36-72h；其中，氧化石墨烯與正硅酸乙酯、水和乙醇的質量比為1:1-3:4-6:6-8；

c）向懸浮液中添加氨水和碳酸氫鈉溶液調節(jié)pH為8-10后，向懸浮液中添加氨基硅烷，添加量為氧化石墨烯質量的0.5-1倍，加熱至60-70℃，得到氧化石墨烯-二氧化硅復合溶膠；靜置熟化36-72h，洗去雜質后得到氧化石墨烯-二氧化硅復合凝膠；

d）用正己烷充分置換氧化石墨烯-二氧化硅復合凝膠中的水和乙醇，取出凝膠，用二氧化碳超臨界流體干燥，得到氧化石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠；

e）將氧化石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠置于還原氛圍下加熱至200-300℃，還原反應2-4h，研磨處理后制得石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠粉末；

步驟a）中，所述氧化石墨烯經(jīng)過羧酸化改性：將氧化石墨烯添加到甲苯中分散均勻，在攪拌條件下加入質量為氧化石墨烯0.1-0.3倍的偶氮二異己腈，在氮氣保護下加熱至60-80℃，攪拌反應4-6h，依次經(jīng)過過濾、洗滌、真空干燥；將產(chǎn)物添加到氫氧化鈉濃度為20-30wt%的乙醇水溶液中，在75-85℃下攪拌反應24-48h，然后調節(jié)pH值為2-3，依次經(jīng)過過濾、洗滌、真空干燥，制得羧酸化改性的氧化石墨烯。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，步驟d）中，超臨界流體干燥條件為壓力5-10MPa，溫度40-55℃，時間6-12h。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，所述粘合劑為丁苯橡膠。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，所述導電劑為碳納米管或Super P。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料，其特征在于，所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉。

7.一種根據(jù)權利要求1-6任意一項所述的基于石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠的鋰離子電池負極漿料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）按配比稱取各組分；

2）先將增稠劑添加至一半配方量的水中，然后在攪拌條件下依次添加粘合劑、分散劑、導電劑和石墨烯-二氧化硅復合氣凝膠粉末，分散均勻后添加余量的水；

3）對所得漿料進行研磨，制得負極漿料。