[發明專利]一種鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711463693.8
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108267498A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 楊永明;王春燕;陳蕾
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法。稱取0.1g車削狀鈾釓鋯合金樣品，置于100mL的石英燒杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氫氟酸和0.1mL乙腈，置于調溫電熱板上加熱至樣品完全溶解；加入0.1mL濃硫酸，繼續加熱至體積為2mL，除去氟；用TBP?二甲苯混合萃取劑將鈾萃取分離，用2％硝酸溶液將樣品轉移至100mL容量瓶中；按選擇的分析質量數，在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定系列標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。本發明解決了生產中急需的鈾釓鋯合金中雜質含量測定工作，滿足了鈾釓鋯合金中雜質元素含量檢測的需求。

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法。

背景技術

鈾釓鋯合金引入了釓元素，金屬釓具有較好的延展性，熔點1313℃，沸點3266℃，在室溫下具有磁性具有良好的超導電性能、高磁矩及室溫居里點等特殊性能。此外，鋯合金是目前在世界被廣泛用作核反應堆的堆芯結構材料，其性能直接影響核電站的安全可靠性和經濟性。因此，新型合金U-Gd-50Zr有望成為燃耗深，經濟性好，運行穩定的新型核材料。該材料屬于新型核燃料，對其研究報道較少。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法，對鈾釓鋯合金中硼、鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鎳、鈦、釩、鎢、鉻、錫、硅、鉿、釷、鉀、鈉等雜質元素含量進行測定。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法，稱取0.1g車削狀鈾釓鋯合金樣品，置于100mL的石英燒杯中，加入10mL硝酸溶液、0.1mL氫氟酸和0.1mL乙腈，置于調溫電熱板上加熱至樣品完全溶解；加入0.1mL濃硫酸，繼續加熱至體積為2mL，除去氟；用TBP-二甲苯混合萃取劑將鈾萃取分離，用2％硝酸溶液將樣品轉移至100mL容量瓶中；按選擇的分析質量數，在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定系列標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量，單位為納克每毫升。

所述的車削狀鈾釓鋯合金樣品精確到0.0001g。

所述的置于調溫電熱板上加熱至樣品完全溶解的加熱溫度為300℃。

所述的電感耦合等離子體質譜儀型號為NexION 300X。

本發明所取得的有益效果為：

本發明采用等離子體質譜法測定鈾釓鋯合金中雜質元素含量，研究了鈾釓鋯合金樣品的溶解條件、檢出限、基體濃度條件、酸度條件、霧化器流量、內標元素，考察了基體干擾和共存元素干擾情況。各元素相關系數r不小于0.999。當取樣量為0.1g時，各元素的分析范圍：Al、Mn、Ni、Co、Cr、Si、Ca、Ti、Cu、Sn為20μg/g～200μg/g；V、W、Na、K、Pb為10μg/g～100μg/g；B、Cd為0.2μg/g～10μg/g；Fe、Mg、Hf為50μg/g～500μg/g；Th為1μg/g～10μg/g。方法精密度均優于10％，平均回收率在90％～110％之間。本發明解決了生產中急需的鈾釓鋯合金中雜質含量測定工作，滿足了鈾釓鋯合金中雜質元素含量檢測的需求。

表1鈾釓鋯合金中雜質元素的測定范圍

附圖說明

圖1為本發明所述測定方法流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

如圖1所示，本發明所述鈾釓鋯合金中硼鋁雜質元素含量的測定方法如下：