[發明專利]一種多元稀土硼化物(Lax

有效

• 申請號: 201711463453.8
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108129153B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 周身林;周奕;樊后坤;劉世糧;葉子飄;胡強林;羅小兵;余曉光;溫玉鋒
• 申請（專利權）人: 井岡山大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/645
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種多元稀土硼化物（La_xSr_1-x）B₆多晶陰極材料的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

1）配比混料：

按照反應方程式

xLa₂O₃+2(1-x)SrO+(14+x)B----2(La_xSr_1-x)B₆+(x+2)BO ，其中x=0.9；

在手套箱中，分別稱量La₂O₃、SrO和B原料粉末，裝入不銹鋼研磨罐中，選擇不銹鋼球或瑪瑙球作為研磨介質；將球磨罐從手套箱中取出裝入高能球磨機中球磨2-4h后在手套箱中取樣；

2）裝爐，將步驟1）球磨混和均勻的La₂O₃、SrO和B原料粉末在手套箱中裝入石墨模具，將模具置于熱壓燒結爐內；

在步驟1）和步驟2）中，所述手套箱里為氬氣氣氛；

3）升溫燒結，第一升溫階段：室溫至400-500℃；第二升溫階段：從第一階段的400-500℃升溫至700-800℃；第三升溫階段：從第二階段的700-800升溫至1100-1200℃；第四升溫階段：從第三階段的1100-1200℃升溫至1500-1800℃；第一至第三升溫階段的升溫速率為10-15℃/分鐘，第四升溫階段升溫速率為5-10℃/分鐘；其中第一升溫階段和第二升溫階段對粉末施加10-15MPa軸向壓力，第三升溫階段對粉末施加15-20MPa軸向壓力，第四升溫階段對粉末施加20-30MPa軸向壓力；

4）保溫，在步驟3）第四階段升溫后的1500-1800℃溫度保溫2-4h；且在保溫過程對粉末施加30-50MPa軸向壓力；

5）降溫，步驟4）保溫結束后撤壓，隨爐冷卻降溫，得到所述（La_xSr_1-x）B₆固溶體多晶體。

2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述La₂O₃和SrO原料粉末純度≥99.9%，B原料粉末的純度≥99.0%，粒徑范圍為1-100μm；

在步驟1）和步驟2）中，所述手套箱里氬氣氣氛中氧含量和水蒸汽含量均≤50ppm。

3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3）中燒結之前，熱壓爐內預抽真空至氣壓≤2×10^-2Pa。

4.按照權利要求 1-3 任一所述的制備方法 所制備得到的（La_xSr_1-x）B₆多晶體。

5.按照權利要求 1-3 任一所述的制備方法 所制備得到的（La_xSr_1-x）B₆多晶體作為陰極材料的應用。