[發(fā)明專利]利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711463378.5 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108047190B | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顧永華;崔洋;崔耀軍;張樹銀;張國宣;石從亮;姜建友;唐曉玲;鄧益嬋;楊俊龍;陳原;范小輝;楊清翔 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南金丹乳酸科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京冠榆知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人： | 魏振柯 |
| 地址： | 477150 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 乳酸 生產(chǎn) 丙交酯 方法 | ||
1.利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)原料準(zhǔn)備：35-60wt％的D-乳酸溶液，D-乳酸的光學(xué)純度大于或等于99.5％；
(2)脫水寡聚，得到D-乳酸寡聚物；
(3)D-乳酸寡聚物解聚制備D-丙交酯；
在步驟(2)中，向D-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯，丙酮酸乙酯與D-乳酸溶液的體積比為0.5-1:1；同時(shí)向混合溶液中加入氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩作為催化劑，攪拌；氧化鈷的使用量為D-乳酸質(zhì)量的0.02％-0.04％，二-半胱氨酸甲酯氧釩使用量為D-乳酸質(zhì)量的0.04％-0.08％；反應(yīng)時(shí)間為3h-6h，反應(yīng)溫度為5-30℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中：
初始反應(yīng)時(shí)：氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩的加入質(zhì)量之比為1:1.5，氧化鈷在初始反應(yīng)時(shí)的加入量為氧化鈷總加入量的1/2；反應(yīng)溫度自初始反應(yīng)至反應(yīng)時(shí)間過去二分之一一直保持5℃-10℃；
反應(yīng)時(shí)間過去二分之一的時(shí)候：把剩余二-半胱氨酸甲酯氧釩全部加入反應(yīng)釜；反應(yīng)溫度自反應(yīng)時(shí)間過去二分之一至反應(yīng)時(shí)間過去四分之三一直保持15℃-20℃；
反應(yīng)時(shí)間過去四分之三的時(shí)候：把剩余氧化鈷全部加入反應(yīng)釜；反應(yīng)溫度自反應(yīng)時(shí)間過去四分之三至反應(yīng)結(jié)束一直保持25-30℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，二-半胱氨酸甲酯氧釩的制備方法為：半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩在硼酸溶液，在室溫下混合攪拌，反應(yīng)3-5h，得到紫色固體；半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩物質(zhì)的量比5:1，半胱氨酸甲酯在硼酸溶液中的濃度為0.1-5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，靜置分層，分離出有機(jī)相，水洗有機(jī)相；將水洗后的有機(jī)相減壓蒸餾除去溶劑，得白色固體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，將步驟(2)中得到的D-乳酸寡聚物投入丙交酯制備釜，升溫至145-160℃，使D-乳酸寡聚物熔化；合成D-丙交酯所使用的催化劑為氧化鎳和甘氨酸羥酸鉬的混合物，氧化鎳使用量為D-乳酸寡聚物質(zhì)量的0.01％-0.03％，甘氨酸羥酸鉬使用量為D-乳酸寡聚物質(zhì)量的0.03％-0.09％，反應(yīng)時(shí)間3-5h，反應(yīng)壓力0.01×105Pa-0.1×105Pa；
初始反應(yīng)時(shí)：氧化鎳和甘氨酸羥酸鉬的加入質(zhì)量之比為1:2，氧化鎳在初始反應(yīng)時(shí)的加入量為氧化鎳總加入量的1/3；
反應(yīng)時(shí)間過去三分之一的時(shí)候：把剩余氧化鎳全部加入丙交酯制備釜；
反應(yīng)時(shí)間過去三分之二的時(shí)候：把剩余甘氨酸羥酸鉬全部加入丙交酯制備釜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，甘氨酸羥酸鉬的制備方法為：鉬酸鈉和甘氨酸羥酸在甲醇溶液中，室溫下混合攪拌，反應(yīng)2-3h，得到固體即為甘氨酸羥酸鉬；甘氨酸羥酸和鉬酸鈉物質(zhì)的量比4:1，鉬酸鈉在甲醇溶液中的濃度為0.1-2mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用D-乳酸生產(chǎn)D-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，丙交酯制備釜上部通過隔熱管道與冷凝收集罐流體導(dǎo)通，生成的D-丙交酯在冷凝收集罐冷卻結(jié)晶。
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