[發(fā)明專利]一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711463330.4
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108033438A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦校軍;田鴻翔;趙志國;鄔俊波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國華能集團公司;中國華能集團清潔能源技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/16
• 分類號: C01B32/16;C01B32/159;C01B32/168;C01B32/184;C01B32/19;C01B32/188;C01B32/186;C01B32/194
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：包括具有碳納米材料生長所需要的基底102、生長在基底102上的碳納米材料104以及在碳納米材料104上包覆的染料分子層106；所述染料分子層106的分子中含有共軛π鍵體系，能夠與碳納米材料104表面發(fā)生π-π相互作用及分子間相互作用進行結(jié)合，同時有較強的光吸收和發(fā)射熒光的能力。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：所述碳納米管碳納米材料104為單壁或多壁碳納米管或石墨烯，當(dāng)為平面結(jié)構(gòu)的石墨烯時，則染料分子層106同樣變?yōu)槠矫娼Y(jié)構(gòu)，覆蓋在平面結(jié)構(gòu)的石墨烯的表面，連通基底102形成三層平面夾心三明治結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：所述染料分子層106采用羅丹明類、羧基熒光素類、異硫氰酸熒光素類或碘乙酰氨基熒光素類熒光染料分子。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：所述染料分子層106采用羅丹明類熒光染料分子。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：所述基底102表面平整、耐高溫、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；其的材料為Si/SiOx、SiC、石英、云母、剛玉、陶瓷或金屬。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種可視化碳材料結(jié)構(gòu)，其特征在于：所述基底102的材料為Si/SiOx、石英或云母。

7.權(quán)利要求1至6任一項所述的可視化碳材料結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1：在基底102上制備的碳納米材料104：其中，單壁或多壁碳納米管采用化學(xué)氣相沉積法、電弧放電法、激光燒蝕法、固相熱解法、輝光放電法、氣體燃燒法或聚合反應(yīng)合成法進行制備；石墨烯采用機械剝離法、外延生長法、氧化還原石墨法、化學(xué)氣相沉積法或聚合反應(yīng)合成法進行制備；

其中：采用化學(xué)氣相沉積法形成超長單壁碳納米管的方法為：首先，在基底102一側(cè)邊緣涂抹濃度為1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然條件下待溶劑揮發(fā)后于空氣中500-800℃灼燒10分鐘，將其轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3顆粒，在850-1000℃下在管式爐中通入甲烷和氫氣混合氣體，混合氣體總流量為200-1000sccm，其中CH4：H2的體積比例(2-5):1；生長15分鐘；之后在惰性氣體保護下冷卻至室溫，即在基底102上獲得超長單壁碳納米管樣品，管徑為0.5-5nm；

步驟2：在碳納米材料104上包覆染料分子層106：配制1-10mg/mL濃度的染料分子層溶液，將其倒入培養(yǎng)皿中，溶液高度0.5-2.5cm，將生長有碳納米材料104的基底102浸泡于其中5-60分鐘后取出，自然條件下待溶劑揮發(fā)；之后使用純乙醇溶劑輕輕沖洗基底102表面，將附著在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳納米材料104上的染料分子層106；此時在普通光學(xué)顯微鏡下顯像、定位，或直接用肉眼進行觀察，能夠看到基片上納米結(jié)構(gòu)的取向及分布；

在定位結(jié)束后，如需對碳納米材料進行復(fù)原，則溶劑浸泡2-12小時，或輔以加熱40-60℃或低強度超聲處理手段，即能夠完全將附著在碳納米材料104上的染料分子去除，恢復(fù)且不會破壞基底上碳納米材料的優(yōu)異性能。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：

其中：采用化學(xué)氣相沉積法形成超長單壁碳納米管的方法為：首先，在基底102一側(cè)邊緣涂抹濃度為1mmol/L的FeCl3乙醇溶液，自然條件下待溶劑揮發(fā)后于空氣中750℃灼燒10分鐘，將其轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3顆粒，在900℃下在管式爐中通入甲烷和氫氣混合氣體，其中CH4：H2＝300sccm：100sccm，共400sccm，生長15分鐘；之后在惰性氣體保護下冷卻至室溫，即在基底102上獲得超長單壁碳納米管樣品，管徑為0.5-5nm；

其中：在碳納米材料104上包覆染料分子層106：配制2mg/mL濃度的染料分子層溶液，將其倒入培養(yǎng)皿中，溶液高度1cm，將生長有碳納米材料104的基底102浸泡于其中20分鐘后取出，自然條件下待溶劑揮發(fā)；之后使用純乙醇溶劑輕輕沖洗基底102表面，將附著在基底102上的染料分子除去，即得到包覆在碳納米材料104上的染料分子層106；此時在20X或50X的普通光學(xué)顯微鏡下顯像、定位，或直接用肉眼進行觀察，能夠看到基片上納米結(jié)構(gòu)的取向及分布。