[發(fā)明專利]連續(xù)逆流萃取塔的液-液界面控制方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711462523.8
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN109966775B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張永強;杜澤學;王新龍;湯文紅;劉易;陳康莊;金欣;陳艷鳳;王皓;范瑛琦
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;C07D301/32;C07D303/08
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及連續(xù)逆流萃取塔的液?液界面控制方法和應(yīng)用。萃取塔(1)包括下端視鏡(11)和微差壓變送器(12)；方法包括：將萃取劑和待萃取液在萃取塔中連續(xù)逆流萃取分離，形成重相和輕相的液?液界面，并使界面顯示在下端視鏡的某特定位置；下端視鏡的下端設(shè)置在重相中，上端設(shè)置在輕相中，微差壓變送器分別連接在下端視鏡的上下兩端；調(diào)校微差壓變送器的零點使其某特定輸出信號與顯示在特定位置的界面相對應(yīng)，同時將萃取塔的塔底出料流量設(shè)置為采用微差壓變送器的信號自動控制，使界面穩(wěn)定在所述特定位置。本發(fā)明實現(xiàn)了萃取塔的液?液界面的自動控制，且可精確的控制在預(yù)期位置，可滿足大規(guī)模工業(yè)自動化生產(chǎn)的需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)逆流萃取塔的液-液界面控制方法以及其在環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)逆流萃取分離中的應(yīng)用，也即，一種環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)逆流萃取分離的方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧氯丙烷是一種重要的基本有機化工原料和中間體，廣泛用于合成環(huán)氧樹脂、甘油、氯醇橡膠、醫(yī)藥和農(nóng)藥等。

目前的環(huán)氧氯丙烷萃取過程均不涉及液-液界面的控制(例如，中國專利申請CN201310061235.7和CN201210413367.7中所公開的)，而要應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)自動化生產(chǎn)，使連續(xù)逆流萃取塔實現(xiàn)長時間的連續(xù)穩(wěn)定運行，必須實現(xiàn)液-液界面位置的自動控制。

而在其他萃取領(lǐng)域，例如，中國專利申請CN201320766504.5公開了一種對液-液萃取塔中的相界面高度進行控制的裝置，采用機械的方式利用倒U形管來控制液-液萃取塔萃取段上端與萃取塔頂端出料口之間的液-液相界面高度，用于醋酸乙烯中脫除乙醛的萃取分離。但該方法存在抗波動能力小且不能實現(xiàn)自動控制液-液相界面高度的問題。

又例如，中國專利申請CN201420533011.1公開了一種帶有流量控制系統(tǒng)的、在萃取段帶有填料或者塔盤的塔式連續(xù)液-液萃取裝置，萃取塔從上到下依次由輕相緩沖段、萃取段和重相緩沖段組成，在輕相緩沖段上設(shè)有用于顯示界面位置的界面計，分別用于羧酸與甲基磺酸和苯酚與水的萃取分離，但該方法仍不能實現(xiàn)自動控制液-液相界面高度的問題。

同時采用萃取劑3-氯丙烯和萃取劑水的環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物的連續(xù)逆流萃取分離，由于萃取劑之間、萃取劑與待萃取液之間、萃取相與萃余相之間的密度差都比較小，研究過程中發(fā)現(xiàn)，很難采用常規(guī)的界面控制方法來準確地確定液-液界面的位置，現(xiàn)有技術(shù)也無法實現(xiàn)有效的轉(zhuǎn)用，因而在實際的連續(xù)逆流萃取操作中只能采用手動調(diào)節(jié)萃取塔的塔底出料流量的方式來控制液-液界面的位置，難以滿足大規(guī)模工業(yè)自動化生產(chǎn)的需要以實現(xiàn)連續(xù)逆流萃取塔的長時間連續(xù)穩(wěn)定運行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種連續(xù)逆流萃取塔的液-液界面控制方法，該方法操作簡便，且可實現(xiàn)液-液界面的自動控制。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種連續(xù)逆流萃取塔的液-液界面控制方法，所述連續(xù)逆流萃取塔包括下端視鏡和微差壓變送器；該方法包括：

(1)將萃取劑和待萃取液在所述連續(xù)逆流萃取塔中連續(xù)逆流萃取分離，形成重相和輕相的液-液界面，并使得所述液-液界面顯示在所述下端視鏡的某特定位置；其中，所述下端視鏡的下端設(shè)置在所述重相中，上端設(shè)置在所述輕相中，所述微差壓變送器分別連接在所述下端視鏡的上下兩端；

(2)調(diào)校所述微差壓變送器的零點使得微差壓變送器的某特定輸出信號與顯示在所述特定位置的液-液界面相對應(yīng)，同時將所述連續(xù)逆流萃取塔的塔底出料流量設(shè)置為采用所述微差壓變送器的信號自動控制，使得所述液-液界面穩(wěn)定在所述特定位置。

本發(fā)明另一方面提供一種環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)逆流萃取分離的方法，其中，通過如上所述的控制方法控制所述環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)逆流萃取分離過程中的液-液界面；