[發(fā)明專利]一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711462203.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN107936721A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔前志
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽明珠顏料科技有限公司
• 主分類號: C09D129/04
• 分類號: C09D129/04;C09D7/61;C09D7/62;C09D7/63;C09D7/65
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

改性二氧化硅

將2-5重量份真空干燥后的納米二氧化硅在適量甲苯中機(jī)械攪拌和超聲分散20-30分鐘，升溫至回流狀態(tài)，繼續(xù)攪拌20-30分鐘，之后滴加2-10重量份去離子水、2-10重量份無水乙醇和2-3重量份甲酸以及10-20重量份巰丙基三甲氧基硅烷，回流攪拌4-5小時(shí)后，過濾干燥，抽提12小時(shí)，在真空條件下干燥12小時(shí)，待用；

絲素蛋白與巰基改性二氧化硅復(fù)合

將20-30重量份絲素蛋白加入3-3.5倍量的蒸餾水，攪拌2-6小時(shí)，用孔徑為0.22μm的微孔濾膜過濾后，濾液中加入2-5重量份氫氧化鈉與1-1.5重量份過硫酸銨，將步驟（1）所得物加入其中，攪拌30-40分鐘后攪拌下，加入5-15重量份馬來酸酐接枝聚烯烴、5-10重量份丙烯酰胺，加熱至120-160℃的溫度下通入氮?dú)夥磻?yīng)2-8小時(shí)，調(diào)節(jié)pH值至6.5-8，放于37℃恒溫箱中攪拌24h，用去離子水洗滌3次，使用冷凍干燥機(jī)干燥，與5-15重量份蒙脫土、5-15重量份納米竹纖維混合，得到混合粉末，待用；

（3）溶解與球磨

將20-30重量份聚乙烯醇與5-15重量份水性聚氨酯加入10-12倍量的蒸餾水，加熱至80-90℃，攪拌至完全溶解，形成溶液，將2-5重量份重量份檸檬酸溶于20-30重量份水后滴加到溶液中，將10-20重量份混合填料、2-5重量份水性成膜助劑乙二醇丁醚，0.5-1重量份OP-10乳化劑，0.5-1重量份消泡劑，0.2-0.5重量份分散劑加入20-30重量份水后，在40-60℃濕法球磨15-30分鐘，待用；

（4）混合

在容器中加入（2）中得到的混合粉末以及步驟（3）得混合原料混合后球磨2-3小時(shí)后，均質(zhì)后既得耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法，其特征在于，所述甲苯的質(zhì)量用量為使所述納米二氧化硅的固含量為15-20倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中馬來酸酐接枝聚烯烴中馬來酸酐的接枝率為0.5-4%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法，其特征在于，所述的調(diào)節(jié)混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氫氧化鈉溶液或鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1一種耐水持久絲素復(fù)合改性二氧化硅涂料的制備方法，其特征在于，所述的混合填料包括滑石粉、硫酸鋇、碳酸鈣。