[發明專利]APTS改性炭黑填充PIM-1復合膜及制備方法、分離純化正丁醇方法

有效

• 申請號: 201711461472.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108126534B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 蘭永強;彭平;肖旺釧;蘇志忠;李奇勇
• 申請（專利權）人: 三明學院
• 主分類號: B01D71/16
• 分類號: B01D71/16;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/36;C07C29/76;C07C31/12
• 代理公司: 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 35222
• 代理人: 郭福利;魏思凡

1.一種APTS改性炭黑填充PIM-1復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，PIM-1制備：將5,5',6,6'-四羥基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋聯吲哚、四氟對苯二腈、催化劑和第一溶劑混合，通入惰性氣體條件下，在140～165℃下加熱攪拌30～60min，得到粗產物，用第二溶劑溶解所述粗產物，攪拌5～15min，過濾、洗滌、干燥得到PIM-1，其中，所述催化劑是質量比為1:0.1～0.3的K₂CO₃和Nd₂O₃；

S2，改性炭黑制備：將炭黑納米粒子和3-氨丙基三乙氧基硅烷分散于第三溶劑中，磁力攪拌50～80min，然后超聲處理20～40min，得到改性炭黑溶液；

S3，將所述改性炭黑溶液倒入質量分數為8～12％的PIM-1溶液中，混合得到鑄膜液；

S4，以醋酸纖維素微濾膜為支撐層，所述鑄膜液在所述醋酸纖維素微濾膜表面形成活性皮層，得到復合膜；其中，所述醋酸纖維素微濾膜預先在預處理液中浸漬2～3h，所述預處理液為多巴胺的堿性水溶液；

所述復合膜中，所述改性炭黑的質量分數為0.1～8％。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述5,5',6,6'-四羥基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺旋聯吲哚、所述四氟對苯二腈和所述催化劑的質量比為2～2.5：1.5～2：1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為體積比為1:2～3的甲苯和N,N-二甲基乙酰胺。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑為氯仿和甲醇的混合物。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第三溶劑選自氯仿、二氯甲烷、四氯甲烷中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述復合膜還經過后處理步驟：所述復合膜在70～90℃下干燥2～4天。

7.一種APTS改性炭黑填充PIM-1復合膜，其特征在于，根據權利要求1～6任意一項所述的制備方法制得。

8.一種分離純化正丁醇方法，其特征在于，使用如權利要求7所述的APTS改性炭黑填充PIM-1復合膜分離純化正丁醇溶液。