[發明專利]一種超細晶高熵合金的制備方法

有效

• 申請號: 201711461421.4
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108179343B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 李紫勇;付立銘;單愛黨
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/02;C22F1/16;C22C30/02
• 代理公司: 31225 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 蔣亮珠

本發明屬于金屬材料及加工技術領域，涉及一種超細晶高熵合金的制備方法，首先熔煉將FeCoCrNiMn系高熵合金，配料為純度高于99.5％純金屬或合金元素組成的中間合金，采用真空爐熔煉，爐澆鑄溫度1550℃～1600℃；然后鑄錠在1000～1350℃進行均勻化熱處理后，進行強變形異步與同步混合冷軋制處理，采用單道次大壓下量連續軋制，總軋制量不低于85％，實現合金組織結構納米化；軋制后的合金在450～800℃下進行退火處理，獲得超細晶結構高熵合金。與現有技術相比，本發明具有工藝簡單，容易在軋制板材產線上實現，生產效率高，成本低。制備的細晶高熵合金尺寸大，綜合力學性能優異，可用工程機械、航空航天、軍工、電子、儀表儀器等領域。

技術領域

本發明屬于金屬材料及加工技術領域，具體涉及一種超細晶高熵合金的制備方法。

背景技術

高熵合金作為一種新的合金設計思路，受到國內外研究者廣泛關注。傳統合金設計思路大多以一種或兩種合金元素為基體，添加少量的其他合金元素改善其組織和性能。高熵合金的設計思路打破了傳統以單一元素作為主元的合金設計理念，以等摩爾或非等摩爾比，多種合金元素為基體，不區分溶質和溶劑原子。近年來，研究者已經設計了多種高熵合金體系，為新型合金的開發與應用提供了廣闊的空間。高熵合金具有良好的組織穩定性并表現出許多優異的機械性能，如優異的低溫性能、抗氧化、耐蝕、抗輻照等性能。高熵合金作為新型的合金材料，在航空航天、電子、儀器儀表等領域具有廣泛的應用前景。然而大部分高熵合金表現出低強度高韌性，比如研究最為廣泛的FeCoCrNiMn高熵合金具有單相面心立方結構，其室溫屈服強度大約300MPa，抗拉強度大約500MPa，作為結構材料來使用強度太低。細化晶粒能有效提高材料的強度，后期采取合適熱處理工藝能獲得高強度高韌性的材料。CN201410545199.6公開了一種采用粉末冶金方法制備出高強韌超細晶高熵合金，該方法成本較高，不易制備大尺寸材料。在高熵合金領域，已有研究者采用傳統的強烈塑性變形(SPD)技術，如高壓扭轉(HPT)和等通道擠壓(ECAP)等方法細化晶粒，獲得超細晶或者納米晶高強度高熵合金，然后傳統的SPD方法對制備模具要求嚴格，并且只能制備相對小尺寸的材料，成本極高，很難實現大規模工業化生產與應用。軋制一種最有效和簡單易行生產大尺寸塊體材料和實現規模化生產的技術。軋制變形工藝，尤其是采用強變形的異步軋制或者同步和異步相結合的工藝可以成功制備較大尺寸的材料，能有效細化材料的組織從而顯著提升合金的強度。采用大變形軋制工藝及熱處理工藝相結合的之別技術生產與制備高強度高韌性的細晶高熵合金材料，對高熵合金在實際生產中的應用具有重要指導和實際意義。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有高強度高韌性的超細晶高熵合金的制備方法。

本發明采用強變形軋制和熱處理工藝技術制備超細晶高熵合金的方法，制備出了具有高強度高韌性的細晶FeCoCrNiMn系高熵合金解決了高熵合金，尤其是解決了FeCoCrNiMn系高熵合金相對強度低，以及在獲得合金組織超細化后，傳統SPD制備技術難以實現了大尺寸產品的生產與應用等技術問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種超細晶高熵合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(5)合金熔煉：按照FeCoCrNiMn系高熵合金的化學成分的原子百含量為：Co 10～20％、Cr 10～20％、Ni 10～20％、Mn 10～20％，Al≤5.0％、Cu≤5.0％，其余為Fe以及其它不可避免的雜質；采用純度高于99.5％純金屬或者上述合金元素組成的中間合金，按照上述成分進行配料后裝爐，真空爐熔煉，爐前檢測并調整成分至要求后，澆鑄成鑄錠，澆鑄溫度1550℃～1600℃；

(6)均勻化熱處理：鑄錠在1000～1350℃，保溫時間不小于1h，冷卻方式為空冷或水冷，消除鑄造合金粗大枝晶和成分偏析；

(7)強變形軋制：經步驟(2)處理后的合金進行單道次大壓下量連續軋制，總軋制量不低于85％，通過大變形冷軋后的合金實現組織結構納米化；