[發(fā)明專利]等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的系統(tǒng)及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711461217.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN108342716B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱宏偉;甄真
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/513
• 分類號(hào): C23C16/513;C23C16/02;C23C16/26;C23C16/30;C23C16/34;C23C16/44
• 代理公司: 北京鴻元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

1.一種等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)、襯底加熱系統(tǒng)、等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)和進(jìn)氣管路；所述真空系統(tǒng)包括真空泵(1)、鍍膜腔室(11)和進(jìn)樣腔室(12)，兩個(gè)真空腔室之間通過(guò)管路和閥門連接；在鍍膜腔室(11)和進(jìn)樣腔室(12)上均分別設(shè)有進(jìn)氣口、出氣口以及多個(gè)觀測(cè)窗口；進(jìn)樣腔室(12)內(nèi)部設(shè)有襯底推架(14)，襯底推架(14)與磁力傳遞桿(13)連接；在鍍膜腔室(11)內(nèi)設(shè)置襯底加熱系統(tǒng)，襯底加熱系統(tǒng)包括樣品臺(tái)(2)，以及分別安裝在樣品臺(tái)上方和下方的上加熱器(21)和下加熱器(22)；所述等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)含有等離子體發(fā)生器(3)；上極板(32)和下極板(31)分別設(shè)置在樣品臺(tái)的上表面和下表面，并分別通過(guò)引線與設(shè)置在鍍膜腔室(11)外部的等離子體發(fā)生器(3)連接；

所述的進(jìn)氣管路包含前驅(qū)體氣體管路(41)、輔助氣體管路(42)、保護(hù)氣體管路(43)和混氣室(4)；所述的前驅(qū)體進(jìn)氣管路(41)分為兩路，其中一路氣體管路(41a)獨(dú)立控制通入真空腔體內(nèi)部的樣品臺(tái)(2)上方，該條氣體管路(41a)設(shè)有伸縮調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)；另一路氣體管路(41b)與輔助氣體管路(42)和保護(hù)氣體管路(43)經(jīng)混氣室(4)混合后通入鍍膜腔室(11)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的系統(tǒng)，其特征在于：所述的等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)采用低溫等離子能量源，利用射頻放電或微波放電進(jìn)行等離子體增強(qiáng)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的系統(tǒng)，其特征在于：所述的上加熱器(21)和下加熱器(22)采用電阻絲或紅外加熱裝置。

4.采用如權(quán)利要求1或2所述系統(tǒng)的一種等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的方法，所述二維材料包含：?jiǎn)钨|(zhì)二維納米晶體、層狀過(guò)渡金屬硫?qū)倩衔铩訝罱饘冫u化合物、層狀金屬氧化物以及過(guò)渡金屬碳化物和氮化物，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)將襯底放入進(jìn)樣腔室之前，進(jìn)行清洗；

2)將襯底放入進(jìn)樣腔室后，再開始抽氣，使真空度至少達(dá)到5.0×10^-3Pa；

3)利用磁力傳遞桿和襯底推架將襯底送入鍍膜腔室樣品臺(tái)上，當(dāng)背景壓強(qiáng)處于至少8×10^-7Pa時(shí)，開啟等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)對(duì)襯底進(jìn)行等離子清洗直至系統(tǒng)真空度穩(wěn)定；關(guān)閉等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)，同時(shí)對(duì)襯底加熱至30℃至600℃；

4)當(dāng)清洗完成并襯底加熱到指定溫度時(shí)，將保護(hù)氣體和輔助氣體的混合氣體通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制通入鍍膜腔室，前驅(qū)體氣體通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)控制單獨(dú)氣路通入樣品臺(tái)上方或通過(guò)混氣室通入鍍膜腔室；

5)再次開啟等離子體增強(qiáng)系統(tǒng)，對(duì)二維材料在襯底生長(zhǎng)過(guò)程中進(jìn)行輔助增強(qiáng)；

6)二維材料在襯底生長(zhǎng)結(jié)束后關(guān)閉前驅(qū)體氣體和輔助氣體，并在保護(hù)氣體氣氛下進(jìn)行降溫。

5.如權(quán)利要求4所述的一種等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制備二維材料的方法，其特征在于：所述襯底采用金屬材料、無(wú)機(jī)非金屬材料或高分子材料。