[發(fā)明專利]電解法制備二甲基二硫的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711460262.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108179439A | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 方興;李永剛;李仕杰;馬會(huì)娟;王政濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C25B3/02 | 分類號(hào)： | C25B3/02 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443711 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二甲基二硫 制備 電解法 甲硫醇 陽(yáng)極室 陰極室 陰極 氫氧根離子 油水分離器 直流電電解 陽(yáng)極 環(huán)保壓力 換熱裝置 陽(yáng)極氧化 氫氣 電解槽 電解水 堿溶液 鹽溶液 廢液 分餾 富集 溢流 廢渣 離子 兩極 隔離 | ||
本發(fā)明涉及二甲基二硫的制備方法，具體采用電解法制備二甲基二硫的方法。它是以甲硫醇鹽為原料，鈦?zhàn)鳛殛?yáng)極，鎳作為陰極，特種膜隔離兩極，在電解槽內(nèi)通直流電電解，陽(yáng)極室中的甲硫醇根離子在陽(yáng)極氧化成二甲基二硫分子，二甲基二硫富集溢流到油水分離器分離，再經(jīng)過換熱裝置分餾得到二甲基二硫產(chǎn)品，陰極室電解水為氫氣和氫氧根離子；其中，陽(yáng)極室中的初始溶液是濃度為20%?30%的甲硫醇鹽溶液，陰極室的初始溶液是濃度為5%?15%的堿溶液。本發(fā)明電解法制備二甲基二硫無(wú)廢渣、廢液產(chǎn)生，屬清潔生產(chǎn)，在目前嚴(yán)峻的環(huán)保壓力下，帶來(lái)新的生命力。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及二甲基二硫的制備，它是一種電解法制備二甲基二硫的方法。
背景技術(shù)
二甲基二硫是一種用途廣泛的含硫有機(jī)化合物，在石油工藝中用作乙烷裂解爐的防腐和防焦劑，汽油加氫催化中的硫化劑，苯核脫羥基反應(yīng)中氫化裂解的抑制劑。橡膠工業(yè)中，可用作溶劑，再生劑，軟化劑，增塑劑等。此外，二甲基二硫還可用作燃料和潤(rùn)滑的添加劑，制取農(nóng)藥殺蟲劑的中間體，還可用于一些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的抑制劑。二甲基二硫也是農(nóng)藥和染料中間體，是倍硫磷、滅梭威(滅蟲威)、豐索磷、甲基磺酸、甲基磺酰氯的原料，在石油工業(yè)中用作觸媒鈍化劑，如乙烯裂介爐結(jié)焦抑制劑、加氫脫硫和予硫化過程的活化劑；橡膠液態(tài)硫化劑，固化劑DADMT原料和有機(jī)溶劑。
傳統(tǒng)的二甲基二硫的制備方法主要有：(1)硫酸二甲酯法以硫化鈉和硫磺為原料制備二硫化鈉，再將新制備的二硫化鈉與硫酸二甲酯反應(yīng)制取二甲基二硫。此生產(chǎn)方法產(chǎn)率不高，生產(chǎn)原料硫酸二甲酯劇毒，生產(chǎn)成本較高，生產(chǎn)廢氣、廢水較難處理；(2)甲硫醇氧化法以甲硫醇為原料，在高壓反應(yīng)器中通入氧氣(或空氣)，加入催化劑氧化制得。此法生產(chǎn)工藝技術(shù)要求苛刻，生產(chǎn)安全非常難控制；(3)甲硫醇硫化法以甲硫醇為原料，在硫磺沸點(diǎn)下與硫磺高溫反應(yīng)生成二甲基二硫及硫化氫。此法反應(yīng)難控制，且生產(chǎn)污染廢氣硫化氫。
目前國(guó)內(nèi)外沒有電解法制備二甲基二硫的專利報(bào)導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種電解法制備二甲基二硫的方法。它是以甲硫醇鹽為原料，鈦?zhàn)鳛殛?yáng)極，鎳作為陰極，特種膜隔離兩極，在電解槽溫度為50-80℃條件下，通直流電電解，陽(yáng)極室中的甲硫醇根離子在陽(yáng)極氧化成二甲基二硫分子，二甲基二硫富集溢流到油水分離器分離，再經(jīng)過換熱裝置分餾得到二甲基二硫產(chǎn)品。
陽(yáng)極室中的初始溶液是濃度為20％-30％的甲硫醇鹽溶液，甲硫醇鹽溶液進(jìn)出口流量為1L/h-6L/h，選擇為甲硫醇鈉溶液；陰極室的初始溶液是濃度為5％-15％的堿溶液，堿液進(jìn)出口流量為1L/h-6L/h，選擇為氫氧化鈉溶液。
將電解槽通以電壓為10-30V，電流為5-20A的直流電后，陽(yáng)極室的甲硫醇根離子(CH3S－)移向陽(yáng)極鈦電極板被氧化為二甲基二硫分子((CH3)2S2)。
反應(yīng)式為：
2CH3S－-2e－＝(CH3)2S2
陰極室電解主要在鎳陰極板上水電解為氫氣(H2)和氫氧根(OH－)，陽(yáng)極室的鈉離子(Na+)通過陽(yáng)離子膜(只允許陽(yáng)離子通過)移動(dòng)到陰極室，結(jié)合生成氫氧化鈉(NaOH)。
反應(yīng)式為：
2H2O+2e－＝H2+2OH－
Na++OH－＝NaOH
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