[發明專利]鄰仲丁基-4;6-二硝基苯酚的生產方法

在審

• 申請號: 201711459632.4
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108164422A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 孫殿勇;吳晨;李強;劉文廣
• 申請（專利權）人: 大連泰瑞海銘化工集團有限公司;天津瑞泰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C205/23
• 分類號: C07C205/23;C07C201/08;C07C309/42;C07C303/06
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 周敏

本發明公開了一種鄰仲丁基?4,6?二硝基苯酚的生產方法，包括步驟：以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進行半磺化反應生成半磺化液，所述半磺化液的組成為硫酸和鄰仲丁基苯酚，硫酸和鄰仲丁基苯酚二者的摩爾比低于1，在0.1~0.95之間；再將所述半磺化液滴加到硫酸和硝酸組成的混酸溶液中進行一步硝化反應，分離出廢酸水后經中和洗滌、蒸餾，得到鄰仲丁基?4,6?二硝基苯酚。本發明的生產方法加大了利用廢酸水、減少廢酸、廢液排放量及水用量、降低產品生產成本。

技術領域

本發明涉及一種鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產方法，尤其是一種利用廢酸水多、減少廢酸廢水排放量及硫酸用量、降低產品生產成本的鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產方法。

背景技術

目前，鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚（DNBP）的生產方法是以鄰仲丁基苯酚、過量的硫酸為原料進行磺化反應生成磺化液，將磺化液滴加到配制好的硝酸和硫酸的混酸溶液中進行一步硝化，最后將所得到的硝化液分離出廢酸水后，經中和、洗滌和蒸餾得到鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚。現在生產上采用的是鄰仲丁基苯酚完全磺化的技術，硫酸和鄰仲丁基苯酚的摩爾比為1.2-1.4:1。磺化的目的是為了保護鄰仲丁基苯酚不被氧化而發生歧化反應。分離出來的廢酸水部分返回去配置混酸溶液，以維持混酸中的硫酸含量，另一部分去廢酸處理。平穩運行中，磺化加入的硫酸要全部去廢酸處理，這樣導致廢酸水的處理量大，處理成本增高，且返回的廢酸水量少，帶走的料多。

發明內容

本發明的目的是解決上述技術的不足，提供一種減少廢酸水處理量、減少廢酸水排放量及用水量、降低產品生產成本的鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產方法，包括步驟：

以鄰仲丁基苯酚、硫酸為原料進行半磺化反應生成半磺化液，所述半磺化液的組成為硫酸和鄰仲丁基苯酚，硫酸和鄰仲丁基苯酚二者的摩爾比低于1，在0.1~0.95之間；

再將所述半磺化液滴加到硫酸和硝酸組成的混酸溶液中進行一步硝化反應，分離出廢酸水后經中和洗滌、蒸餾，得到鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚。

優選地，所述半磺化液中加入質量比為5~15%的水。

優選地，所述混酸中硫酸質量分數為20%。

本發明的生產方法加大了利用廢酸水、減少廢酸、廢液排放量及水用量、降低產品生產成本。

與現有技術相比，本發明所述的鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚的生產方法，達到了如下效果：

本發明與現有技術的最大區別半磺化技術，是采用摩爾數小于鄰仲丁基苯酚摩爾數的硫酸，與鄰仲丁基苯酚進行磺化反應制備半磺化液，具有如下優點：

1. 減少了磺化過程中硫酸的投料量，相應減少了產生廢酸水的生成量，同時減少了廢酸水的處理成本，實現了節能減排；

2. 返回去配混酸的廢酸水量增多，減少了水的用量，也降低廢水處理成本由于返回去的廢酸水量增多，相應廢酸水帶回去的料也增多，收率略有提高，約1%；

3. 采用半磺化技術對鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚產品質量無影響；

4．半磺化減少了硫酸的加入量，使其中的磺化反應溫和，操作更為安全。

具體實施方式