[發(fā)明專利]一種水體中砷含量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711459549.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN107941726A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 池明;祝玉洪;李鵬廷;姜大川;張潤德
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大工（青島）新能源材料技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水體檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水體中砷含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

砷是我們?nèi)粘Ｉ钪休^熟知的一種元素，古代砒霜即為砷的氧化物。砷含量在自然界中的豐度為第20位。目前已測(cè)明世界上有200多種礦物中都含有砷元素。這些礦物中砷的解吸和溶解被認(rèn)為是水體中砷污染的主要原因。而冬季泡溫泉日漸成為一種時(shí)尚，水體中砷含量的檢測(cè)變得尤為重要。

三價(jià)砷的毒性為五價(jià)砷毒性的50倍以上，傳統(tǒng)的通過向樣品溶液中加入鋅粒使五價(jià)砷(先轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷)三價(jià)砷生成氣態(tài)砷化氫后收集的DDTC銀鹽法，會(huì)生成氣態(tài)砷化氫不但有毒，且繁瑣的檢測(cè)過程中會(huì)造成砷的流失，造成檢測(cè)的誤差。將三價(jià)砷氧化成五價(jià)砷的方法中通常用到臭氧作為氧化劑，但是容易在水體中殘留臭氧且產(chǎn)生致癌物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種水體中砷含量的測(cè)定方法。采用無毒的二氧化錳為氧化劑在加熱的過程中將水體中的三價(jià)砷氧化成五價(jià)砷在通過砷鉬藍(lán)法進(jìn)行檢測(cè)，處理方法簡(jiǎn)單，安全，且成本低。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采取的技術(shù)方案是：一種水體中砷含量的測(cè)定方法，其特征是：包括以下步驟：

第一步：配置砷離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：取三氧化二砷加水及0.01M的氫氧化鈉溶液10mL，加熱溶解最后定容1000mL容量瓶中，使標(biāo)準(zhǔn)液中的砷含量為0.01mg/mL；

第二步：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取50mL容量瓶6個(gè)依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)液0.00/2.00/4.00/6.00/8.00/10.00mL，定容制50mL加入0.01-0.02M的鉬酸銨2mL搖勻，加入抗壞血酸1-2mL搖勻，取2-3mL，波長為620nm測(cè)定吸光度；

第三步：取溫泉水樣，離心取上層清液做檢測(cè)用；

第四步：取上述樣品加入0.5-2g二氧化錳加熱，使三價(jià)砷完全轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷進(jìn)行砷鉬藍(lán)法的檢測(cè)。

所述第一步中三氧化二砷的質(zhì)量為0.132g。

所述第三步中溫泉水樣為50mL。

本發(fā)明用氧化劑氧化低價(jià)砷離子，避免了有毒氣態(tài)砷化氫的產(chǎn)生，測(cè)試方式簡(jiǎn)單，流程簡(jiǎn)縮，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種水體中砷含量的測(cè)定方法，具體包括以下步驟：

1.配置砷離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。取0.132g三氧化二砷加水及0.01M的氫氧化鈉溶液10mL加熱溶解最后定容1000mL容量瓶中。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)液中的砷含量為0.01mg/mL。

2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取50mL容量瓶6個(gè)依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)液0.00/2.00/4.00/6.00/8.00/10.00mL，定容制50mL加入0.01M的鉬酸銨2mL搖勻，加入抗壞血酸1mL搖勻，取2mL，波長為620nm測(cè)定吸光度。

3.取50mL溫泉水樣4份，離心取上層清液做檢測(cè)用。

4.取兩份上述樣品加入0.5g二氧化錳加熱使三價(jià)砷完全轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷進(jìn)行砷鉬藍(lán)法的檢測(cè)。

5.取剩下兩份水樣加入鋅粒使其還原為砷化氫通過傳統(tǒng)方式進(jìn)行檢測(cè)。幾個(gè)樣品的結(jié)果如表1所示。

表1本發(fā)明方法與一般方法檢測(cè)對(duì)照結(jié)果

實(shí)施例2

本實(shí)施例中所述的一種水體中砷含量的測(cè)定方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：第二步中加入0.01M的鉬酸銨2.5mL搖勻，加入抗壞血酸1.5mL搖勻。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中所述的一種水體中砷含量的測(cè)定方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：第二步中加入0.01M的鉬酸銨3mL搖勻，加入抗壞血酸2mL搖勻。

以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理和優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，在不脫離本發(fā)明基本原理和設(shè)計(jì)思路下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。