[發明專利]一種釹鐵硼粉狀廢料常溫濕法空氣、臭氧二級氧化除鐵的設備和方法

在審

• 申請號: 201711459510.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108193051A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 李廣柱;邊德軍;艾勝書;田曦;曲紅;許開成;王雪峰
• 申請（專利權）人: 長春工程學院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/02;C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 長春眾益專利商標事務所(普通合伙) 22211
• 代理人: 趙正

一種釹鐵硼粉狀廢料常溫濕法空氣、臭氧二級氧化除鐵的設備和方法，涉及金屬提取方法。其設備主要包括清水槽（1）、溶解池（3）、空氣氧化罐（4）、臭氧氧化罐（5）、沉淀池（6）、空氣泵（10）和臭氧發生裝置（11），除鐵的步驟是將釹鐵硼粉狀廢料加入到溶解池（3）中溶解，再依次經過空氣氧化罐和臭氧氧化罐進行氧化，經過沉淀池將含有稀土元素的料液與主要成分為Fe(OH)₃和FeO(OH)的濾渣分離。本發明節約生產成本，有利于提高所回收稀土元素的純度，能耗低，并具有較高的環境效益。

技術領域

本發明屬于資源回收技術領域，具體涉及一種金屬提取方法。

背景技術

釹鐵硼(NdFeB)因其優異的強磁性，作為第三代永磁材料被廣泛應用于電子信息、發動機制造、國防等眾多領域。中國是釹鐵硼材料生產大國，2013年釹鐵硼產量達9.4萬噸，占全球總產量的91％。而在釹鐵硼生產全流程中會產生約占原料重量30％-40％的廢料。燒結釹鐵硼生產和加工的每一步都不可避免地會有廢料的產生。其中粉狀廢料包括：(1)制粉過程中進行顆粒分級，會產生一些碎屑；(2) 燒結過程中產生的爐渣；(3)在一些工序中產生的殘次品被嚴重氧化后形成的粉渣。廢料中鐵(Fe)的質量分數約占35％-55％，稀土元素的質量分數約占15％-30％。同時國內對稀土礦山多年無序開采使得資源流失嚴重。所以，釹鐵硼廢料中回收稀土元素對資源利用，環境保護有著十分重要的意義。

從釹鐵硼廢料中回收稀土元素主要采用，如酸溶沉淀工藝、復鹽轉化工藝、全溶-萃取等濕法冶金工藝，而如何將Fe與稀土元素分離是從釹鐵硼粉狀廢料中回收稀土元素的關鍵。濕法冶金中，Fe元素與稀土元素分離的原理為，將單質Fe或二價鐵(Fe²⁺)氧化為三價鐵(Fe³⁺)，控制溶液pH值在3.0～4.5范圍內，溶液中Fe³⁺基本生成氫氧化物沉淀，而釹、鏑等稀土元素基本不生成沉淀，從而達到除鐵的目的。目前已有從釹鐵硼廢料中去除Fe的方法主要有鹽酸浸出- 過氧化氫(H₂O₂)氧化法、自然氧化-鹽酸全溶法、氧化焙燒-鹽酸分解法等。鹽酸浸出-H₂O₂氧化法除鐵效果好、生產周期短，但藥劑消耗量大、生產成本高。生產自然氧化-鹽酸全溶法因生產成本低、工藝簡單，目前應用最為廣泛，但該方法生產周期長、占地面積大，一般在使用鹽酸(HCl)溶液潤濕原料后，需在空氣中放置20天左右，進行空氣自然氧化處理將Fe大部分氧化為Fe³⁺。氧化焙燒-鹽酸分解法生產周期較短，但需要在700℃條件下焙燒1.5小時左右將廢料中 Fe大部分氧化為Fe³⁺，能源消耗量大，且高溫氧化過程中，細顆粒容易相互黏結在一起，造成氧化不完全。更為重要的是，由于廢料中含有一定的有機物，因此自然氧化處理和氧化焙燒法都存在著生產過程中產生廢氣較多，易對空氣造成二次污染的缺點。隨著人們環保意識的增強，及新《中華人民共和國大氣污染防治法》(2015年8月第二次修訂)的施行，廢氣處理和排放的成本進一步提高，現有方法的不足變得愈發顯著。因此尋求一種綠色經濟環保的釹鐵硼廢料除鐵的方法勢在必行。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種釹鐵硼粉狀廢料常溫濕法空氣、臭氧二級氧化除鐵的設備。

本發明還公開了采用這種設備除鐵的方法。