[發(fā)明專利]一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711459373.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN108183218B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南金陽烯碳新材料有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/485;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京高航知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530
• 代理人: 秦瑞

1.一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，包括以下重量份的組分：

石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠粉末94-96份，

導(dǎo)電劑0-3份，

分散劑0-2份，

粘合劑1-3份，

增稠劑0-1份，

水140-160份；

所述石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠粉末的制備方法如下：

a）對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行超聲波洗滌，并在負(fù)壓條件下干燥；

b）將氧化石墨烯按質(zhì)量比1:1-2添加至鈦酸丁酯中，充分?jǐn)嚢瑁砑友趸?0-30倍質(zhì)量的無水乙醇，然后添加飽和溶解度的碳酸氫鈉，混合均勻，配得液體A；將1-2mol/L的冰醋酸與無水乙醇、水按質(zhì)量比3-5:15-25:3-7混合均勻，制得液體B；

c）在攪拌條件下將液體B滴加到其2-3倍質(zhì)量的液體A中；得到復(fù)合溶膠；

d）將復(fù)合溶膠在室溫下老化1-2天，洗滌后得到復(fù)合凝膠；

e）用正己烷充分置換復(fù)合凝膠中的水和乙醇，取出凝膠，用二氧化碳超臨界流體干燥，得到氧化石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠；

f）將氧化石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠置于還原氛圍下加熱至200-300℃，還原反應(yīng)2-4h，研磨處理后制得石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠粉末；

其中步驟a）中，所述氧化石墨烯經(jīng)過羥基化改性：

將氧化石墨烯添加至水中配制成濃度為3-7wt%的氧化石墨烯分散液，向溶液中添加氧化石墨烯質(zhì)量0.2-0.4倍的氫氧化鉀，加熱至85-95℃，反應(yīng)6-8h，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后制得羥基化氧化石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，步驟c）中，液體B的滴加速度為1-2mL/s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，步驟e）中，超臨界流體干燥條件為壓力6-8MPa，溫度40-50℃，時(shí)間8-12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，所述粘合劑為聚四氟乙烯或丁苯橡膠。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，所述導(dǎo)電劑為碳納米管或Super P。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料，其特征在于，所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉。

8.一種根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的用于鋰離子電池的石墨烯-二氧化鈦復(fù)合負(fù)極漿料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）按配比稱取各組分；

2）先將增稠劑添加至一半配方量的水中，然后在攪拌條件下依次添加粘合劑、分散劑、導(dǎo)電劑和石墨烯-二氧化鈦復(fù)合氣凝膠粉末，分散均勻后添加余量的水；

3）對(duì)所得漿料進(jìn)行研磨，制得負(fù)極漿料。