[發明專利]基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極在審
| 申請號: | 201711459365.0 | 申請日: | 2017-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN108163931A | 公開(公告)日: | 2018-06-15 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 光合強化(北京)生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C02F1/461 | 分類號: | C02F1/461;C02F103/34 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 102417 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡嗪 石墨電極 修飾 混合液 氯吡嗪 異丙醇 正丁醇 甲醇 制備 氨基 羥基吡嗪 活性高 甲氨基 石墨棒 溴吡嗪 羥基 清洗 | ||
1.一種基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極,其特征在于,制備該石墨電極方法的具體步驟如下:
(1)用1000目砂紙將直徑為1cm、長度為4cm石墨棒打磨后放入裝有250mL乙醇的燒杯中浸泡30分鐘,取出用500mL自來水沖洗后得到物質A1;將物質A1放入250mL體積百分比濃度為50%的硫酸溶液中浸泡30分鐘,取出用500mL自來水沖洗后得到物質A2;將物質A2放入250mL質量百分比濃度為10%的NaOH溶液中浸泡30分鐘,取出用500mL自來水沖洗后得到物質A3;將物質A3晾干后得到物質A;
(2)將3.33克Ce(NO3)2加入到900mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后加入1.5mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3;
(3)將0.61克2,5-二氯吡嗪、10mL正丁醇、10mL異丙醇和10mL甲醇加入到150mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量3份,得到混合液J1、混合液J2、混合液J3;
(4)將混合液J1和0.19克3,5-二溴-2-氯吡嗪加入到混合液H1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液K1;
(5)將物質A加入混合液K1中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質B1,將物質B1在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質B2;
(6)將混合液J2和0.17克3,5-二溴-2-氯吡嗪加入到混合液H2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液K2;
(7)將物質B2加入混合液K2中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質B3,將物質B3在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質B4;
(8)將混合液J3和0.15克3,5-二溴-2-氯吡嗪加入到混合液H3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液K3;
(9)將物質B4加入混合液K3中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質B5,將物質B5在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質C;
(10)將1.89克Zr(NO3)2加入到1200mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后加入1.5mL濃硝酸,搖勻后分成等量4份,得到混合液L1、混合液L2、混合液L3、混合液L4;
(11)將1.08克2-甲氨基吡嗪、15mL正丁醇、25mL異丙醇和10mL甲醇加入到150mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4;
(12)將混合液M1和0.23克2-氨基-3-氯吡嗪加入到混合液L1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N1;
(13)將物質C加入混合液N1中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質C1,將物質C1在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質C2;
(14)將混合液M2和0.24克2-氨基-3-氯吡嗪加入到混合液L2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N2;
(15)將物質C2加入混合液N2中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質C3,將物質C3在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質C4;
(16)將混合液M3和0.25克2-氨基-3-氯吡嗪加入到混合液L3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N3;
(17)將物質C4加入混合液N3中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質C5,將物質C5在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質C6;
(18)將混合液M4和0.26克2-氨基-3-氯吡嗪加入到混合液L4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液N4;
(19)將物質C6加入混合液N4中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質C7,將物質C7在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質D;
(20)將1.47克Ni(NO3)2加入到1500mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后加入1.5mL濃硝酸,搖勻后分成等量5份,得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5;
(21)將1.04克2-羥基-5-溴吡嗪、15mL正丁醇、25mL異丙醇和10mL甲醇加入到150mL無水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;
(22)將混合液P1和0.11克3,5-二溴-2-羥基吡嗪加入到混合液O1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q1;
(23)將物質D加入混合液Q1中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質D1,將物質D1在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質D2;
(24)將混合液P2和0.13克3,5-二溴-2-羥基吡嗪加入到混合液O2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q2;
(25)將物質D2加入混合液Q2中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質D3,將物質D3在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質D4;
(26)將混合液P3和0.15克3,5-二溴-2-羥基吡嗪加入到混合液O3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q3;
(27)將物質D4加入混合液Q3中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質D5,將物質D5在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質D6;
(28)將混合液P4和0.17克3,5-二溴-2-羥基吡嗪加入到混合液O4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q4;
(29)將物質D6加入混合液Q4中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質D7,將物質D7在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到物質D8;
(30)將混合液P5和0.19克3,5-二溴-2-羥基吡嗪加入到混合液O5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q5;
(31)將物質D8加入混合液Q5中,在溫度為50℃的搖床中搖動90分鐘,過濾除去液體得到物質D9,將物質D9在溫度為75℃的干燥箱中放置300分鐘,得到的物質即為基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修飾的石墨電極。
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