[發(fā)明專利]一種合成及結晶D-泛酸鈣的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711459051.0 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108191688A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 曾偉;杜大鵬;李濤;于淼;赫玲爽 | 申請（專利權）人： | 大連韋德生化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/12 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧省大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙氨酸 合成 晶種 析晶 誘導 化合物制備 結晶泛酸鈣 析出 安全穩(wěn)定 產品純化 澄清狀態(tài) 高溫保溫 高溫條件 工藝操作 快速結晶 母液濃縮 生產效率 時間縮短 原料利用 醇溶液 泛內酯 泛酸鈣 可循環(huán) 溶劑 產能 高純 收率 配置 | ||
1.一種合成結晶泛酸鈣的方法，其特征在于：
(1)β-丙氨酸或者其鹽與含鈣化合物在溶劑中，在40～45℃行反應，反應2～6小時，得溶液1，向所述溶液1中以0.5ml-1ml/min的速度滴入去離子水，低溫加入誘導晶種，結晶析出β-丙氨酸鈣固體；
(2)所述β-丙氨酸鈣固體與D-泛內酯在溶劑中，高溫條件下進行反應，該反應過程到澄清狀態(tài)以0.5ml-1ml/min的速度滴入去離子水，之后加入D-泛酸鈣晶種的醇溶液，保溫條件下誘導D-泛酸鈣結晶析出；
步驟(1)中，β-丙氨酸或者其鹽、含鈣的化合物、誘導晶體的比例為2:1～1.2:0.1～0.2；
步驟(1)中，β-丙氨酸或者其鹽與去離子水的摩爾比為1.12～5.3:1；
步驟(2)中，D-泛內酯、β-丙氨酸鈣固體、D-泛酸鈣晶種的比例為2:0.8～1:0.05～0.1；
步驟(2)中，D-泛內酯與去離子水的摩爾比為1:0.035-0.54。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含鈣化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、氯化鈣中的一種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的溶劑為甲醇或乙醇中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的低溫為-10～0℃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的高溫為40℃～回流溫度。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中保溫的溫度與高溫反應的溫度一致。
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