[發明專利]U-Gd-Zr芯塊中碳含量的測定方法

在審

• 申請號: 201711458535.3
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108318441A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 白海香;趙永紅;張洪偉
• 申請（專利權）人: 中核北方核燃料元件有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 呂巖甲

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種U?Gd?Zr芯塊中碳含量的測定方法。加入1.5g鎢粒覆蓋于0.5000g試樣表面，將試樣放入陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放置在高頻感應爐內，設置高頻感應爐分析功率為(80～90)％，確定分析時間為(30～50)s，比較器水平為3％，通過CS600碳測定儀進行碳含量的測定。本發明成功建立了高頻感應?紅外吸收法測定U?Gd?Zr芯塊中碳含量的檢測方法，利用發明內容中列舉的實驗條件可以精確測定U?Gd?Zr芯塊中碳的含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了專項生產的進行。

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種U-Gd-Zr芯塊中碳含量的測定方法。

背景技術

國內外關于U-Gd-Zr芯塊中碳含量的測定方法的研究成果未見公開報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種U-Gd-Zr芯塊中碳含量的測定方法，以滿足科研、生產檢測的需求。

為達到上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種U-Gd-Zr芯塊中碳含量的測定方法，加入1.5g鎢粒覆蓋于0.5000g試樣表面，將試樣放入陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放置在高頻感應爐內，設置高頻感應爐分析功率為(80～90)％，確定分析時間為(30～50)s，比較器水平為3％，進行碳含量的測定。

所述的碳含量的測定通過CS600碳測定儀進行。

本發明所取得的有益效果為：

本發明成功建立了高頻感應-紅外吸收法測定U-Gd-Zr芯塊中碳含量的檢測方法，利用發明內容中列舉的實驗條件可以精確測定U-Gd-Zr芯塊中碳的含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了專項生產的進行。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

(1)助熔劑稱樣量的選擇

實驗表明，試樣質量為0.5000g時，稱取鎢粒質量1.5g，試樣中碳釋放完全且相對穩定。助熔劑加入量小于1.5g時，結果偏低且精度較差。助熔劑加入量大于1.5g時，空白值增加、測量精密度下降，陶瓷坩堝內總的樣品量增加，熔融物迸濺，對感應爐內石英燃燒管造成一定的損傷。

(2)儀器分析功率的選擇

實驗表明，將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，設置高頻感應爐分析功率為(80～90)％，碳都能滿足要求，峰型好，熔融物光滑，且粉塵極少。

(3)比較水平與分析時間

實驗表明，將陶瓷坩堝連同試樣一起放置在高頻感應爐內，在確定分析時間為(30～50)s的前提下，比較器水平為3％時，碳測定值達到最大，并且測定精密度最佳。

(4)空白校正

在操作界面“樣品編號”欄中輸入“空白”，樣品名稱中輸入待測樣品名稱，在分析天平上放置陶瓷坩堝，準確稱取助熔劑，按“回車鍵”自動輸入助熔劑質量。重復測定空白值至少三次，取三次結果的平均值作為系統空白值。

(5)儀器的校準

在操作界面“樣品編號”欄中輸入標鋼編號，樣品名稱中輸入“標準鋼樣”，在分析天平上放置陶瓷坩堝，準確稱取校準鋼樣0.5000g，按“回車鍵”自動輸入校準鋼樣質量，加入助熔劑覆蓋在于校準鋼樣表面。若標準鋼樣兩個測定結果均在其標準值范圍內，則可測定樣品。否則選擇需要校準的兩次重復性較好的測定結果，點擊“校準”，儀器自動校正，得到的結果存儲于計算機中。儀器的工作條件見表1。

表1CS600碳測定儀工作條件