[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711457742.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107957459A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃紅陽(yáng);王瑞萍;蔡義蘭
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣州合成材料研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44205
• 代理人: 胡輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的方法。

背景技術(shù)

化學(xué)試劑作為化學(xué)試驗(yàn)、化學(xué)分析和化學(xué)研究的重要物質(zhì)，已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、檢驗(yàn)檢疫、環(huán)境保護(hù)、國(guó)防軍工、科研等領(lǐng)域，其質(zhì)量的優(yōu)劣將直接影響到國(guó)民經(jīng)濟(jì)各行各業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和工作質(zhì)量。硝酸鹽是化學(xué)試劑產(chǎn)品中通常含有的雜質(zhì)成分，也是必須要控制的指標(biāo)之一，化學(xué)試劑產(chǎn)品的品種繁多，現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑就有160多種，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑品種更是數(shù)以千計(jì)，化學(xué)試劑硫酸就是其中一個(gè)產(chǎn)品品種。

現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T625-2007《化學(xué)試劑硫酸》中硝酸鹽測(cè)定方法是采用馬錢(qián)子堿目視比色法，準(zhǔn)確度不高，通常是以一個(gè)范圍來(lái)表示。而且，根據(jù)GB13690《常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類(lèi)及標(biāo)志》標(biāo)準(zhǔn)，馬錢(qián)子堿屬于第四類(lèi)B級(jí)有機(jī)劇毒品，國(guó)家對(duì)馬錢(qián)子堿的購(gòu)買(mǎi)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、使用、處置及廢液處理都有嚴(yán)格的管控措施，同時(shí)長(zhǎng)期使用對(duì)試驗(yàn)人員的身心健康造成很大的影響。另外在測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生的廢液難以處置，處理廢液的成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于避免使用馬錢(qián)子堿或者類(lèi)似的劇毒品，從而提供一種檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的方法，該方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中的硝酸鹽含量。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的方法，包括以下步驟：

1)稱(chēng)取待測(cè)化學(xué)試劑硫酸的質(zhì)量，然后和水混合均勻，得到混合溶液；

2)將混合溶液加熱蒸餾，收集餾出液，得到餾分；

3)將餾分定容，測(cè)定餾分中硝酸鹽的濃度；

4)通過(guò)餾分中硝酸鹽的濃度計(jì)算化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的含量。

步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸和水的體積比為(0.75～0.85)：1。

步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸的用量為50mL～100mL。

步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸中的H₂SO₄質(zhì)量濃度為95％～98％。

步驟1)中，混合在冰浴中進(jìn)行，混合過(guò)程中混合溶液的溫度≤10℃。

步驟2)中，蒸餾的加熱溫度為180℃～200℃。

步驟2)中，通過(guò)置于溫度≤10℃冰浴中的餾分接收器收集餾出液。

步驟2)中，餾出液的餾出速度為15滴/分鐘～20滴/分鐘。

步驟2)中，當(dāng)餾出液的pH值為3.9～4.1時(shí)，停止收集餾分。

步驟3)中，測(cè)定餾分中硝酸鹽濃度的方法為離子色譜法。

本發(fā)明的有益效果是：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明檢測(cè)的方法靈敏度高，檢出限低至20μg/L，并且不使用類(lèi)似馬錢(qián)子堿之類(lèi)的劇毒品。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明蒸餾裝置的示意圖。

具體實(shí)施方式

一種檢測(cè)化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的方法，包括以下步驟：

1)稱(chēng)取待測(cè)化學(xué)試劑硫酸的質(zhì)量，然后和水混合均勻，得到混合溶液；

2)將混合溶液加熱蒸餾，收集餾出液，得到餾分；

3)將餾分定容，測(cè)定餾分中硝酸鹽的濃度；

4)通過(guò)餾分中硝酸鹽的濃度計(jì)算化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽的含量。

優(yōu)選的，步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸和水的體積比為(0.75～0.85)：1。

優(yōu)選的，步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸的用量為50mL～100mL。

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸的用量為80mL，水的用量為100mL。

優(yōu)選的，步驟1)中，待測(cè)化學(xué)試劑硫酸中的H₂SO₄質(zhì)量濃度為95％～98％。

優(yōu)選的，步驟1)中，混合在冰浴中進(jìn)行，混合過(guò)程中混合溶液的溫度≤10℃。

優(yōu)選的，步驟2)中，蒸餾的加熱溫度為180℃～200℃。

優(yōu)選的，步驟2)中，通過(guò)置于溫度≤10℃冰浴中的餾分接收器收集餾出液。

優(yōu)選的，步驟2)中，餾出液的餾出速度為15滴/分鐘～20滴/分鐘。

優(yōu)選的，步驟2)中，當(dāng)餾出液的pH值為3.9～4.1時(shí)，停止收集餾分；進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟2)中，當(dāng)餾出液的pH值為4.0時(shí)，停止收集餾分。

優(yōu)選的，步驟3)中，測(cè)定餾分中硝酸鹽濃度的方法為離子色譜法。

優(yōu)選的，步驟3)中，定容的體積為50mL。

進(jìn)一步的，步驟4)中，化學(xué)試劑硫酸中硝酸鹽含量的計(jì)算公式為：