[發明專利]一種含氯化鋅的廢水資源化方法

在審

• 申請號: 201711457665.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108067270A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 徐萬福;周海斌;唐智勇;趙小敏;吳建蘭
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;C07C253/30;C07C255/24;C07C17/16;C07C19/01
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種含氯化鋅的廢水資源化方法，包括：(1)將氯代烷生產工序產生的含氯化鋅廢水泵入精餾設備，餾出物回用于氯代烷生產工序；殘留液泵入脫色釜，加入活性炭，經脫色、過濾后，得到氯化鋅?氯化氫溶液；(2)將步驟(1)得到的氯化鋅?氯化氫溶液泵入反應釜，補加底水后加入苯胺，1～2h內升溫至75～80℃，加入丙烯腈進行N?氰乙基苯胺的合成反應，反應結束后，經后處理得N?氰乙基苯胺。本發明通過回收廢水中的氯化鋅，降低了污水的排放量，同時提高了企業經濟效益，實現了重金屬廢水資源化。

技術領域

本發明專利屬于化工三廢治理和利用的技術領域，具體涉及一種含氯化鋅的廢水資源化方法。

背景技術

鋅是人體健康不可缺少的元素，它廣泛存在于人體肌肉及骨骼中，但是含量甚微，如果超量就會發生嚴重后果。含鋅廢水的排放對人體健康和工農業活動具有嚴重危害，具有持久性、毒性大、污染嚴重等危害，一旦進入環境后不能被生物降解，大多數參與食物鏈循環，并最終在生物體內積累，破壞生物體正常生理代謝活動，危害人體健康。

工業上通常采用混凝沉淀法處理含鋅廢水，其原理是在含鋅廢水中加入混凝劑(石灰、鐵鹽、鋁鹽)，在pH＝8～10的弱堿性條件下，形成氫氧化物絮凝體，對鋅離子有絮凝作用，而共沉淀析出。雖然很多企業一直立足于改進強化含鋅廢水處理混凝工藝，但是混凝沉淀凈化效果一直處于不穩定狀態，始終存在廢水排污總量高，含重金屬污泥量多及廢水處理成本高的問題。

氯代烷為有機合成工業的重要原料，工業上通常以醇和氯化氫為原料，采用氯化鋅催化脫水生成氯代烷，因此，母液水中含有高濃度氯化鋅、氯化氫以及少量醇。這些母液水若直接排放至污水處理廠，處理成本較大，重金屬污泥容易誘發諸多環境污染因素。

發明內容

本發明公開了一種含氯化鋅的廢水資源化方法。通過回收廢水中的氯化鋅，降低了污水的排放量，同時提高了企業經濟效益，實現了重金屬廢水資源化。

本發明采用的技術方案如下：

一種含氯化鋅的廢水資源化方法，包括：

(1)將氯代烷生產工序產生的含氯化鋅廢水泵入精餾設備，餾出物回用于氯代烷生產工序；殘留液泵入脫色釜，加入活性炭，經脫色、過濾后，得到氯化鋅-氯化氫溶液；

(2)將步驟(1)得到的氯化鋅-氯化氫溶液泵入反應釜，補加底水后加入苯胺，1～2h內升溫至75～80℃，加入丙烯腈進行N-氰乙基苯胺的合成反應，反應結束后，經后處理得N-氰乙基苯胺。

本發明含氯化鋅廢水是指醇與氯化氫在氯化鋅催化下發生脫水反應制備氯代烷，產生的含氯化鋅的廢水。

所述的含氯化鋅廢水包括如下重量百分比的組分：30～70％氯化鋅、3～25％氯化氫、1～8％醇、1～5％氯代烷、0.1～1％醚類有機物，其余為水。

所述的醇為甲醇、乙醇、異丁醇和苯甲醇中的至少一種。

所述的醚類有機物為甲醚、乙醚、異丁醚和苯甲醚中的至少一種。

作為優選，步驟(1)中，所述精餾設備包括換熱器、再沸器、精餾塔和冷凝器，均為石墨材質。精餾塔塔頂冷凝器一端與冷凝液收集槽相連，另一端與精餾塔塔頂相連，且采用流量計檢測，調節閥連鎖控制回流量。

將廢水中的醇、氯代烷以及部分氯化氫精餾出，經塔頂冷凝產生的餾出物收集作為原料回用于下一批制備氯代烷。進一步，所述餾出物包括如下重量百分比的組分：1～5％氯化氫、70～90％醇、1～5％氯代烷、1～5％醚類有機物，其余為水。

優選地，步驟(1)中，所述精餾設備的塔底溫度為110～130℃，塔頂溫度為80～100℃。塔底溫度過低，含氯化鋅廢水中的氯化氫難以解析出來，導致殘留液中氯化氫含量過高，塔底溫度過高則容易把含氯化鋅廢水蒸干，使氯化鋅結晶析出，不利于后續的處理。