[發明專利]一種測定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法

有效

• 申請號: 201711457428.9
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108562690B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 喬建強;葉崢嶸;康許科;馬立偉;田東偉
• 申請（專利權）人: 鄭州中遠氨綸工程技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請涉及一種測定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法，包括利用官能度已知的聚氨酯合成用二醇與低分子量醇獲得一組特性粘數IV與官能度F值，由此擬合得到IV和F的關系式；通過測定待測官能度的多元醇所形成的聚合物溶液的特性粘數IV，代入上述關系式，從而得到該多元醇的官能度。

技術領域

本發明涉及聚氨酯彈性纖維領域，具體涉及一種測定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法。

背景技術

“官能度”是聚氨酯合成用多元醇最重要的結構指標之一，它對選擇合成催化劑體系、配方設計、產品的發泡條件及應用性能都很有意義，對復合型起始劑的多元醇更加重要。

官能度一般不能直接測量，而是通過測量高分子物質的數均分子量和羥值來計算得到。數均分子量的測定多采用凝膠滲透色譜(GPC)，但該設備價格昂貴，需要專人管理和維護，明顯加大了企業的投入。羥值的測定多采用化學滴定法，但滴定終點判定不準，測試結果不穩定，波動大。由此可見，目前所采用的測定官能度的方法需要進一步改進，以方便使用。

因此，需要開發一種簡單、準確、投資小的測定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法。

發明內容

本申請實施方案提供了一種測定聚氨酯合成用多元醇官能度的方法，包括如下步驟：

(1)配制官能度已知的聚氨酯合成用二醇與低分子量醇的混合物a，所述混合物的平均官能度表示為F，低分子量醇的分子量可以為50至200；

(2)使混合物a與二異氰酸酯進行預聚合反應，得到預聚物溶液b；

(3)將預聚物溶液b進行擴鏈，得到聚合物溶液c；

(4)測定聚合物溶液c的特性粘數IV；

(5)重復步驟(1)至(4)，得到一組IV和F值，并據此擬合得到IV和F的關系式；

(6)將待測官能度的多元醇先與二異氰酸酯預聚合，再按步驟 (3)進行擴鏈，得到聚合物溶液，并測定所述聚合物溶液的特性粘數，由此根據步驟(5)得到的IV和F的關系式計算得出所述多元醇的官能度。

在一個實施方案中，低分子量醇的官能度與聚氨酯合成用二醇的不同。低分子量醇優選選自正丁醇、正己醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等中的一種或多種。

在另一實施方案中，聚氨酯合成用二醇可以選自聚醚二醇或聚酯二醇，優選聚四氫呋喃醚二醇。相對于聚氨酯合成用二醇，步驟(1) 中低分子量醇的添加量可以為ppm級。

在另一實施方案中，步驟(1)中所述混合物的平均官能度F可以在1.8至2.2之間。

在一個實施方案中，步驟(2)中二異氰酸酯可以為二苯基甲烷二異氰酸酯；預聚物溶液b的質量濃度可以為50％至70％。

在又一實施方案中，步驟(3)中擴鏈可以是通過將含擴鏈劑和封端劑的溶液逐滴滴加到預聚物溶液b中進行的，并且通過指示劑顏色變化來確定停止滴加。在滴加前，預聚物溶液b的質量濃度可以為 5至40％。在又一實施方案中，步驟(3)中擴鏈劑和封端劑都是伯胺，優選擴鏈劑為乙二胺，封端劑為環己胺。

在又一實施方案中，步驟(5)中IV和F的擬合關系式可以為： IV＝kF-m，其中k、m為常數，擬合優度可決系數R²>0.98。

在又一實施方案中，待測官能度的多元醇可以為二醇，優選聚丙二醇或端羥基聚丁二烯。

附圖說明

圖1是根據本發明實施例1獲取IV與F擬合關系式的一系列實驗中的物質用量。

圖2是根據本發明實施例1獲取的若干對IV與F值繪制的IV 與官能度F的擬合關系曲線。