[發(fā)明專利]一種煤炭中鐵含量的檢測方法

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• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108061717A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 池明;祝玉洪;李鵬廷;姜大川;張潤德
• 申請（專利權(quán)）人: 大工（青島）新能源材料技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

本發(fā)明涉及煤炭檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種煤炭中鐵含量的檢測方法。先將煤炭用球磨機(jī)充分粉化，再將煤樣放置于馬弗爐中800℃充分灼燒取剩下的灰分，將灰分置于管式爐中600℃通硫化氫氣體處理2h，將灰分中的鐵充分變?yōu)榱蚧F。后用0.1M的鹽酸與0.1M氫氟酸各25mL制成混合酸浸泡溶解硫化后的灰分。將剩余的灰分用0.1M硝酸溶解，用原子吸收儀檢測含量。本發(fā)明通過利用化合物的特殊物理化學(xué)性質(zhì)通過不同處理手段將雜質(zhì)離子逐一去除，提升了檢測的精確性，所用方法，檢測結(jié)果可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤炭檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種煤炭中鐵含量的檢測方法。

背景技術(shù)

煤是植物遺體經(jīng)過生物化學(xué)作用和物理化學(xué)作用而轉(zhuǎn)變成的沉積有機(jī)礦產(chǎn)，是多種高分子化合物和礦物質(zhì)組成的混合物。煤炭是世界三大化石能源之一，我國煤炭含量多，石油天然氣含量少，能源結(jié)構(gòu)上屬于多煤炭國家，冬日取暖現(xiàn)在多數(shù)使用的還是煤炭。煤炭中的礦物質(zhì)含量是煤炭熱值的主要影響因素之一。煤炭的熱值影響著整個煤炭的使用范圍。對于煤炭中雜質(zhì)(灰分)的檢測是一個重要的研究方向。

在檢測煤炭中鐵含量的時(shí)候，通常只是將煤炭灼燒后用HNO3、HCl、HF、HClO4按體積比1∶3∶2∶3組成的混合酸將灰分溶解后直接用原子吸收法測定鐵的含量。由于煤炭中含量比較復(fù)雜，在礦化的過程中不可避免會引入地球上含量比較高的硅、鋁、鈉、鉀、鎂等元素，因此這種方法并不能完全排除其他金屬離子的干擾，最終造成較大測試誤差，故單獨(dú)測試鐵元素是一個難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種煤炭中鐵含量的檢測方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采取的技術(shù)方案是：一種煤炭中鐵含量的檢測方法，其特征是：包括以下步驟：

第一步：取煤炭樣品用球磨機(jī)充分粉碎后放置于馬弗爐中設(shè)定700-900℃灼燒；

第二步：取剩下的灰分放置于管式爐中通硫化氫氣體600-700℃處理，將灰分中的鐵元素徹底轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧F；

第三步：將上述樣品用鹽酸與氫氟酸組成的混合酸溶解灰分；

第四步：將上述樣品離心，取離心后的沉淀物用硝酸溶解，最后用原子吸收儀檢測含量。

所述第一步中煤炭樣品的質(zhì)量為40-100g，灼燒時(shí)間為2h。

所述第二步中處理時(shí)間為1.5-2.5h。

所述第三步中混合酸為50mL，混合酸中鹽酸與氫氟酸均為0.05-0.2M，體積各25mL。

所述第四步中硝酸為0.05M-0.2M，體積為50mL。

本發(fā)明通過利用化合物的特殊物理化學(xué)性質(zhì)通過不同處理手段將雜質(zhì)離子逐一去除，提升了檢測的精確性，所用方法，檢測結(jié)果可靠。

具體實(shí)施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種煤炭中鐵含量的檢測方法，具體包括以下步驟：

1.取40g煤炭樣品用球磨機(jī)充分粉碎后分為四份放置于馬弗爐中設(shè)定800℃灼燒2h；

2.將灰分取出1/2號樣品用混合酸1[V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(HClO4)＝1∶3∶2∶3]50mL溶解后用原子吸收儀檢測；

3.取3/4號樣品放置于管式爐中通硫化氫氣體600℃處理2h，將灰分中的鐵元素徹底轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧F；