[發明專利]一種硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法在審
| 申請號： | 201711456703.5 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108191716A | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發明（設計）人： | 夏銀江;阮靜波;丁興成;阮光棟 | 申請（專利權）人： | 浙江閏土研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/22 | 分類號： | C07C303/22;C07C309/46;B01J23/882;B01J29/03;B01J37/02;B01J37/20 |
| 代理公司： | 北京坦路來專利代理有限公司 11652 | 代理人： | 汪送來 |
| 地址： | 312368 浙江省紹興市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鉬系加氫催化劑 氨基苯磺酸 硫化鈷 催化劑 硝基苯磺酸 有機硫化物 催化加氫 非貴金屬 制備 過濾 反應生成氨基 貴金屬催化劑 催化劑成本 苯磺酸鈉 氫氣壓力 水洗回收 硫化 堿水 酸析 套用 回收 | ||
1.一種硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，該方法包括：以硝基苯磺酸為原料，在硫化鈷-鉬系加氫催化劑作用下，加氫還原制得氨基苯磺酸。
2.如權利要求1所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化鈷-鉬系加氫催化劑由鈷-鉬系加氫催化劑經硫化獲得；
優選地，所述鈷-鉬系加氫催化劑經載體負載活性物質CoO和MoO3而得，其中，所述鈷-鉬系加氫催化劑包含：
(I)載體：Al2O3、SBA-15、ZrO2、MgO、TiO2中的一種或兩種以上任意比例的混合物；
(II)活性組分：Co與Mo的原子比例為0.2～1∶1，MoO3的含量為鈷-鉬系加氫催化劑的5～20wt％。
3.如權利要求2所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化過程采用CS2或H2S硫化。
4.如權利要求1-3任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硝基苯磺酸原料為硝基苯磺酸水溶液，優選為工業級硝基苯磺酸，其中含有硝基苯磺酸10～50wt％。
5.如權利要求4所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，將所述硝基苯磺酸水溶液的pH值加堿調節至7.0～8.0；
優選地，所述堿為10～30％的氫氧化鈉水溶液。
6.如權利要求1-5任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化鈷-鉬系加氫催化劑的加入量為硝基苯磺酸的1～10％。
7.如權利要求1-6任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硝基苯磺酸可以為鄰硝基苯磺酸、間硝基苯磺酸或對硝基苯磺酸。
8.如權利要求1-7任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述加氫還原的條件為：溫度為150～240℃，優選為180～220℃；氫氣壓力為2.5～8MPa，優選為4～6MPa。
9.如權利要求1-8任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，該方法還包括：將硫化鈷-鉬系加氫催化劑經過濾水洗后回收用于下一次反應。
10.如權利要求1-9任一項所述的硝基苯磺酸催化加氫制備氨基苯磺酸的方法，其特征在于，該方法還包括酸析的步驟，酸析所用的酸為10-40wt％的鹽酸或10-50wt％的硫酸，優選為30-35wt％的鹽酸或35-40wt％的硫酸。
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