[發明專利]一種一氯二氟乙酰氯的制備方法

在審

• 申請號: 201711456298.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108191644A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 謝學歸;張雨寒;謝子卓;于鉉;謝潔珊
• 申請（專利權）人: 湖北卓熙氟化股份有限公司
• 主分類號: C07C51/58
• 分類號: C07C51/58;C07C53/48;B01J23/755
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

本發明公開了一種一氯二氟乙酰氯的制備方法，包括如下步驟：(1)將氟利昂?12、氯氣和過量的氧氣通入裝有催化劑的反應器中，加熱反應器使混合氣體在50～150℃下進行催化反應，所述催化劑為Cu粉和Ni粉；(2)反應完成后，產物以氣體的形式從反應器中排出，氣體產物經過冷卻后形成的冷凝液即為一氯二氟乙酰氯。本發明采用復合催化劑不僅可以提高反應活性和反應的選擇性，減少副反應的發生，且復合催化劑的穩定性更好；原料中加入氯氣作為自由基引發劑能促進反應的進行，通入過量的氧氣可以使氟利昂?12反應完全，并配合復合催化劑，在較低的溫度下就可以制得一氯二氟乙酰氯，也增加了一氯二氟乙酰氯的收率并降低了制備成本。

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種一氯二氟乙酰氯的制備方法。

背景技術

一氯二氟乙酰氯(CClF₂COCl)沸點20℃，是一種高度揮發性、帶有刺激性氣味的無色液體，易水解，在空氣中發煙，易溶于有機溶劑。一氯二氟乙酰氯中的酰氯基團十分活躍，可以與水、胺類和醇類物質反應，分別生成酸、酰胺類和脂類化合物，是一種十分重要的化工中間體，尤其是在農藥和醫藥領域有著十分廣泛的應用。

現有的一氯二氟乙酰氯的制備方法主要有SO₃氧化法、光氧化法、催化氧化法和熱分解法：SO₃氧化法可以在較低的反應溫度和反應壓力下進行，反應比較溫和，但是它的原料中含有SO₃和以及有毒的汞鹽做催化劑，且反應過程中產生的硫酰氯產物比較難分離；光氧化法在紫外光的照射下，氟氯烷烴/烯烴和氧氣在一定的溫度和壓力下反應，反應條件較為溫和，但是光氧化法會發生比較多的副反應，導致一氯二氟乙酰氯收率偏低；目前的催化氧化法一方面需要較高的反應溫度，另一方面一氯二氟乙酰氯收率比較低；熱分解法需要在比較高的溫度下才能發生反應，一般反應溫度高達500℃，不僅需要耗費大量的熱量，提高了制備成本，且對反應器的要求也比較高，也需要特定的原料。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術不足，提出一種一氯二氟乙酰氯的方法，解決現有技術中一氯二氟乙酰氯制備工藝中收率低和成本高的技術問題。

為達到上述技術目的，本發明的技術方案提供一種一氯二氟乙酰氯的制備方法，包括如下步驟：

S1.將氟利昂-12、氯氣和過量的氧氣通入裝有催化劑的反應器中，加熱反應器使混合氣體在50～150℃下進行催化反應，所述催化劑為Cu粉和Ni粉；

S2.反應完成后，產物以氣體的形式從反應器中排出，氣體產物經過冷卻后形成的冷凝液即為一氯二氟乙酰氯。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：本技術方案中用Cu粉和Ni粉作為催化劑，以氟利昂-12、氯氣和氧氣作為原料，采用復合催化劑不僅可以提高氟利昂-12、氯氣以及氧氣的反應活性、提高反應的選擇性，減少副反應的發生，且復合催化劑的穩定性更好，不會隨著反應的進行，因為中毒而失活；氯氣作為自由基引發劑可以促進氟利昂-12生成一氯二氟乙酰氯；通入過量的氧氣作為氧化劑，可以使氟利昂-12反應完全；本技術方案中氟利昂-12、氯氣和氧氣，在催化劑和50～150℃溫度下就可以反應制得一氯二氟乙酰氯，與現有技術相比不僅降低了反應的溫度，提高了反應速率，也增加了一氯二氟乙酰氯的收率并降低了制備成本；同時本技術方案對廢舊氟利昂經濟和高效地實現無害化處理提供了一種新思路。

具體實施方式

本實施例提供了一種一氯二氟乙酰氯的制備方法，包括如下步驟：