[發明專利]一種S-烯蟲乙酯的高效液相色譜分析方法

在審

• 申請號: 201711455823.3
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108279273A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 趙立凡;蘇衡;王加高;李海燕
• 申請（專利權）人: 常州勝杰化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 李小靜

本發明提供了一種S?烯蟲乙酯的高效液相色譜分析方法，可以對含有S?烯蟲乙酯的消旋混合物用高效液相色譜進行成分分析，用于S?烯蟲乙酯的手性純度分析,得出e.e.％值。

技術領域

本發明分析領域，具體涉及一種S-烯蟲乙酯的高效液相色譜分析方法。

背景技術

S-烯蟲乙酯(化工品名：(2E,4E,7S)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯)[CAS:65733-18-8]，是烯蟲乙酯的單一S對映體，也是烯蟲乙酯的有效作用體。R體作為消旋異構體，則沒有生物活性。S-烯蟲乙酯是一種保幼激素昆蟲生長調節劑，對蟑螂具有很較高的生物活性。當蟑螂若蟲接觸到微量的S-烯蟲乙酯分子時，將發育成畸形的成蟲，同時無法繁殖下代，起到從源頭控制蟑螂蟲口數量的效果。本品作為綠色，無毒，無殘留的生物化學農藥，在國外被廣泛的應用于公共衛生的蟑螂控制領域并且已在國外有效使用了長達30年。

S對映體作為烯蟲乙酯的有效體，其含量直接關乎到產品的使用量和藥效。大量的文獻檢索結果表面，雖然產品在國外使用已長達30年，到目前為止，卻沒有任何關于烯蟲乙酯的S有效體的檢測方法。CIPAC(國際農藥分析協作委員會)作為全球農藥分析方法的權威機構，也沒有任何關于S-烯蟲乙酯產品的手性拆分方法。推斷其原因可能為烯蟲乙酯結構中，與手性碳原子相連的四個基團中，左右結構相近，對稱度大，拆分十分困難。

色譜方法作為手性產品中有效作用體和對映異構體最直觀的表現手法，在產品的有效體的含量判斷，其消旋對映體的含量判斷方面發揮著巨大作用。

發明內容

本發明旨在披露一種直觀的S-烯蟲乙酯的高效液相色譜手性拆分方法。該方法可以直觀地給出S-烯蟲乙酯中有效體S體及其對映消旋體R體的含量，并得到S-烯蟲乙酯的光學純度e.e.值。該方法具有世界首創的意義。

烯蟲乙酯結構如下，標＊為手性碳原子

烯蟲乙酯具有S和R兩對映體，其中每個對映體在2位碳原子上有順反構型異構。其中：順式異構體為無效體((2Z,4E,7R)和(2Z,4E,7S))，反式異構體中：(2E,4E,7R)為無效體，只有(2E,4E,7S)為有效活性體。本發明旨在找到能分離：(2E,4E,7R)和(2E,4E,7S)這兩個對映異構體的方法。

4個異構體的說明和結構分別如下：(2E,4E,7R)為R對映體的反式異構體， (2Z,4E,7R)為R對映體的順式異構體，(2Z,4E,7S)為S對映體的順式異構體 (2E,4E,7S)為S對映體的反式異構體。

一種S-烯蟲乙酯的高效液相色譜手性拆分方法，所述分析方法包括：對含有S-烯蟲乙酯的消旋混合物用高效液相色譜進行成分分析；

其中，所述高效液相色譜法的檢測條件為：采用chiralpak IG 5um，0.46cm I.D.*15cm L色譜柱；檢測波長為200－300nm,優選254nm；采用20mM碳酸氫銨 /ACN(v/v)＝20/80作為流動相；柱溫23-28℃，優選25℃；流速0.8-1.2ml/min，優選1.0ml/min；樣品配制濃度1mg/ml乙腈/水(v/v＝80/20)水溶液；進樣量：5ul。

本發明可應用于S-烯蟲乙酯的手性純度分析,得出e.e.％值。

附圖說明

圖1為手性拆分譜。

圖2為手性拆分譜。

圖3為烯蟲乙酯異構體。

具體實施例

下面結合實施實例具體說明本發明，但所述實施例不用來限制本發明范圍。

實施例1：