[發明專利]一種硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711455614.9
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108269993B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 許開華;李偉;徐世國;徐中領;張文艷;許國干;張玉軍;劉鈺
• 申請（專利權）人: 格林美（無錫）能源材料有限公司;格林美股份有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/525;H01M10/052
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 曾曉芒

1.一種硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟：

S1、配置有機Si、Al 源混合溶液步驟：取一定體積有機溶劑并置入密封容器內，稱取一定質量有機Al 源、有機Si 源并倒入所述密封容器內，密封容器開始加熱并攪拌，使得內部的有機Al源、有機Si 源與有機溶劑混合均勻，得到混合有機溶液；

S2、混合干燥步驟：

稱取鎳鈷前驅體置入管式干燥器內，密封容器內通入氮氣，實現將所述混合有機溶液噴至到所述管式干燥器內，在一定干燥溫度下，與鎳鈷前驅體混合一段時間，得到混合粉末；

S3、預燒結步驟：

將干燥完成的所述混合粉末加到高溫爐中，通入一定量的空氣、氮氣或氧氣，在設置的溫度下進行預燒結，得到預燒結前驅體；

S4、配混料步驟：

稱取一定量所述預燒結前驅體，按照鋰配比加入鋰源，然后投入至高混機進行混合，得到混合樣品；

S5、燒結步驟：

將混合好的所述混合樣品投入至燒結窯中，設置燒結溫度和燒結時間，并通入一定量空氣或者氧氣，進行燒結，燒結完成的樣品，經過過篩除鐵后得到所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料；

步驟S1 中，所述有機溶劑為無水乙醇、DMF、NMP、二甲苯、二氯甲烷中的一種或者幾種，所述有機Al 源為乙基鋁、丁基鋁、乙酸鋁、甲酸鋁、草酸鋁、丙酸鋁中的一種或者幾種，所述有機Si 源為TEOS、甲基硅油、FAS-17中的一種或者幾種，稱取的有機溶劑和有機Al 源、有機Si 源中，Al 與Si 的物質的量的比值為：1:(1~0.1),有機Al 源和有機Si 源與有機溶劑的質量濃度百分比范圍為5~20%，密封容器的加熱溫度為60~150℃，加熱時間為1-3h。

2.如權利要求1 所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，管式干燥器頂部有氣流噴嘴，一根通氣管插入所述密封容器直至接近容器底部，密封容器還連接有出氣管并連通至氣流噴嘴的連接入口，高純氮氣從通氣管進入密封容器內，然后通過出氣管、氣流噴嘴將所述混合有機溶液噴至到所述管式干燥器內，在一定干燥溫度下，與鎳鈷前驅體混合一段時間，得到混合粉末。

3.如權利要求2 所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，稱取鎳鈷前驅體，Ni 的物質的量與Al、Si 的比值Ni：Al：Si=(30~35):1:(1~0.1)，通入氮氣的壓力為0.2~1.0MPa，氣體流量為5~30L/min，管式干燥器的干燥溫度為100~200℃，干燥時間2~6h。

4.如權利要求1 所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，預燒結溫度為400~600℃，預燒結時間為2~10h。

5.如權利要求1 所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述鋰源為一水氫氧化鋰、碳酸鋰、氯化鋰中的一種或幾種，鋰配比Li/Me 為1.0~1.2，高混機的混合時間為2~10min，轉速為500~1400rpm。

6.如權利要求1 所述硅摻雜型鎳鈷鋁酸鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟S5中，燒結溫度為500~800℃，燒結時間為10~25h。