[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711454848.1
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108396591B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜海順;李濱;劉超;張躍冬;于光;馮曉燕
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: D21H27/00
• 分類號: D21H27/00;D21D1/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：該方法具體包括如下步驟：

（1）將木質(zhì)纖維原料粉碎到所需粒徑大小；木質(zhì)纖維原料進(jìn)行粉碎的方式為粉碎機(jī)粉碎或雙螺桿擠壓粉碎；粉碎后所得粗纖維素的粒徑大小為0.2-30 mm；

（2）將步驟（1）粉碎后的木質(zhì)纖維原料加入到甲酸溶液中，加熱攪拌條件下進(jìn)行水解反應(yīng)；所述甲酸溶液的濃度為70-99wt％；加入的粗纖維素與甲酸溶液的重量比例為1:（10-100），反應(yīng)溫度為60-160℃，反應(yīng)過程中攪拌速度為300-1000rpm，反應(yīng)時(shí)間為0.5-10 h；

（3）將水解反應(yīng)結(jié)束后所得混合物料冷卻至室溫，然后進(jìn)行過濾使得固液分離，收集分離出的液體，剩余的固體加水繼續(xù)過濾洗滌至洗滌液呈中性，得粗纖維素，所述粗纖維素中木質(zhì)素含量為2-20wt.％；

（4）將步驟（3）中收集的液體進(jìn)行減壓蒸餾回收甲酸，甲酸回收率高于90%；然后向減壓蒸餾后剩余的固體殘余物中加水并充分?jǐn)嚢枞芙猓芙獾牟糠譃榘肜w維素糖，通過離心或過濾得到的沉淀物即為木質(zhì)素；

（5）將步驟（3）中洗滌后的粗纖維素中加入去離子水中，使其中粗纖維素含量15-25wt.%，然后用PFI磨漿機(jī)進(jìn)行磨漿處理，得到粗纖維素和水的混合漿料；所述磨漿處理過程中，磨漿濃度為5-30％；磨漿機(jī)磨盤間隙為0.15-0.4 mm；磨漿壓力為常壓；磨漿次數(shù)為2000-10000次；

（6）將步驟（5）中磨漿處理后所得漿料過濾除水，剩余粗纖維素加入到非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑進(jìn)行置換處理后，得到纖維素懸浮液；

（7）將步驟（6）所得纖維素懸浮液進(jìn)行高壓均質(zhì)處理、超聲破碎處理或盤磨研磨處理，使纖維素納米化進(jìn)而得到CNF懸浮液；

（8）將步驟（7）所得CNF懸浮液倒入抽濾器中成型，濾液收集后可重復(fù)使用，濕膜先在室溫自然風(fēng)干一定時(shí)間，然后進(jìn)行真空干燥，即得到所述高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米纖維素膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述木質(zhì)纖維原料為林業(yè)產(chǎn)品及其加工過程中的殘余物、農(nóng)作物及其加工殘余物；所述林業(yè)產(chǎn)品及其加工過程中的殘余物為木材、竹材和未漂本色紙漿中的一種或幾種；所述農(nóng)作物及其加工殘余物為麥稈、稻桿、玉米秸稈、麻桿、煙桿、甘蔗渣、玉米苞葉、龍須草和木糖渣中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述甲酸溶液的濃度為80-98wt％；加入的粗纖維素與甲酸溶液的重量比例為1:（20-50），反應(yīng)溫度為80-100℃，反應(yīng)過程中攪拌速度為400-600rpm，反應(yīng)時(shí)間為2-6 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）中，所述置換處理的過程中：將粗纖維素加入到非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑后，調(diào)節(jié)其中粗纖維素的含量為0.1-3 wt%；所述非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和N-甲基吡咯烷酮中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（7）中，所述高壓均質(zhì)處理過程中，所選均質(zhì)壓力為30-150 MPa，均質(zhì)次數(shù)為4-30次；所述超聲破碎處理過程中，所選超聲功率為300-1500 W，處理時(shí)間為20-90 min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（7）中，如選擇盤磨研磨處理，則甲酸溶液水解后的粗纖維素?zé)o需進(jìn)行磨漿處理，直接將其置換到非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑中并調(diào)節(jié)其質(zhì)量濃度為5-30 wt%，研磨處理5-40次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)兼具紫外屏蔽功能的納米膜的制備方法，其特征在于：步驟（8）中，經(jīng)抽濾成型的濕膜先在室溫下自然風(fēng)干4-10 h，然后于40-60℃條件下真空干燥6-8 h。