[發明專利]一種分散型絮凝劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201711454039.0
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108084340B
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 郭昭華;苗家兵;陳振龍;王永旺;楊永亮;張云峰;池君洲;陳東;蘇向紅;楊磊;李世春;范瑞成;常寧;周永利
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F226/02;C08F4/40;C08F2/16;C02F1/56
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 崔華;陳悅軍

本發明公開了一種分散型絮凝劑及其制備方法與應用，所述制備方法包括以下步驟：將丙烯酰胺單體、二甲基二烯丙基氯化銨單體、聚二甲基二烯丙基氯化銨及無機鹽用去離子水使其完全溶解，40?65℃恒溫水浴中進行攪拌，調節反應體系pH值為3?8，通入氮氣保護，加入復合引發劑K₂S₂O₈?NaHSO₃?V50，在氮氣氣氛下，在40?65℃下反應得到陽離子聚丙烯酰胺分散型絮凝劑。本發明制備的分散型陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)分散體中陽離子聚丙烯酰胺聚合物的相對分子量高、分散體黏度低、穩定性好。

技術領域

本發明屬于高分子合成領域，涉及一種分散型絮凝劑及其制備方法與應用。

背景技術

“一步酸溶法”生產氧化鋁工藝中，為將固液沉降分離后的底泥(俗稱“白泥”)中的有效成分鋁和氯離子洗滌出來以達到回收及底泥排放的標準，需對白泥進行高效固液沉降分離。要求添加合適的絮凝劑以達到洗水量較小、底泥的壓縮性好的目的。由于洗滌系統中酸度在pH＝1左右，使得目前市售的普通絮凝劑無法應用。

近年來采用分散聚合法合成陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)受到越來越多的關注。該種聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺單體與帶有雙鍵的季銨鹽共聚而成，在水溶液狀態，形成帶有正電性的一類聚合物。水分散聚合法作為一種生產CPAM的新型方法，該聚合法所得到的CPAM分散體具有相對分子量高、流動性好、穩定性好、工藝綠色環保等優點，且克服了傳統的粉末狀CPAM溶解難的問題。但在制備的過程中特別是反應初期易出現體系黏度急劇增大的現象即Wiesenberger效應，一旦Wiesenberger效應過強，則易生成凝膠導致產品性能降低。為解決上述出現的問題，目前大部分的研究是通過自由基聚合形成的低分子量聚合物鏈及時從體系中沉淀析出，形成初級粒子并吸附分散劑，形成穩定的乳膠粒，從而避免因體系粘度暴增而導致形成凝膠。鄭艷等(鄭艷，沈一丁，李培枝.陽離子聚丙烯酰胺水包水乳液的制備及結構與性能關系研究[J].現代化工，2010，30(5)：51-54)通過在濃度較低的硫酸銨溶液中引入自制聚電解質分散劑和水溶性高分子穩定劑獲得了穩定的CPAM分散體。CN101016352A則利用含有芐基的陽離子單體降低丙烯酰胺溶解度。

上述方法主要是從縮短相分離時間與改善相分離條件等方面對分散體的合成進行改進，能在一定程度內控制反應體系的表觀黏度，并提高產物的相對分子量。然而，此類方法依然存在有待解決的問題：合成過程中體系的黏度急劇增大。因為制備過程中包括由溶液聚合到分相析出的過程，在此過程中分散體系的黏度由溶液相中溶解的聚合物相對分子量和濃度決定。分相時，溶液中聚合物濃度較高，極易發生爬桿或形成凝膠，這對聚合反應是不利的。

發明內容

本發明旨在提供一種適用于“一步酸溶法”生產氧化鋁工藝中白泥洗滌的分散型絮凝劑及其制備方法與應用，該分散型絮凝劑是分散聚合法生產的陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)分散體。本發明通過選擇合適的分散介質及控制聚合反應的參數來解決現有分散聚合法制備CPAM分散體過程中易出現的爬桿或生成凝膠等問題，降低分散體系的表觀黏度使其不高于500mPa·s，并且CPAM分散體中CPAM聚合物的分子量不低于1000萬。

為實現本發明的目的，本發明提供一種分散型絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：將丙烯酰胺單體、作為陽離子單體的二甲基二烯丙基氯化銨單體、作為分散劑的聚二甲基二烯丙基氯化銨及無機鹽，用去離子水使其完全溶解，40-65℃恒溫水浴中進行攪拌，調節反應體系pH值為3-8，通入氮氣保護，加入復合引發劑K₂S₂O₈-NaHSO₃-V50，在氮氣氣氛下，在40-65℃下反應得到陽離子聚丙烯酰胺分散型絮凝劑，該陽離子聚丙烯酰胺分散型絮凝劑為均一、穩定、流動性好的陽離子聚丙烯酰胺的分散體；

其中，所述丙烯酰胺單體和所述二甲基二烯丙基氯化銨單體的和在最終反應體系中的質量百分含量為10-25％，優選15-25％。