[發明專利]一種表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201711453586.7
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108085963A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 陳宇
• 申請（專利權）人: 安徽榮澤科技有限公司
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46;D06M11/44;D06M13/513;D06M15/263
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑，其特征在于，首先通過氯化鈰和氯化鋅水解沉積在納米二氧化鈦表面，得到表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦，再采用偶聯劑KH-550表面處理，得到有機硅改性的抗紫外顆粒；然后以丙烯酸羥乙酯、丙烯酸和丙烯酸丁酯聚合得到聚丙烯酸乳液；最后將制備有機硅改性的抗紫外顆粒水分散液，再以聚丙烯酸乳液包覆，得到一種表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑。

2.根據權利要求書1所述的表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑，其特征在于，其由如下步驟制備而成：

（1）以無水乙醇為溶劑制備納米二氧化鈦的懸濁液，并超聲30-40min，開始磁力攪拌并升高溫度至50-60℃，保持溫度恒定，緩慢滴入氯化鈰和氯化鋅混合溶液，同時保持混合溶液的pH為8-9，滴加完畢后繼續恒溫磁力攪拌10-12h，對漿液進行洗滌、過濾、干燥、高溫煅燒處理，即可得到表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦；其中氯化鈰和氯化鋅混合溶液中氯化鈰和氯化鋅質量比為1：6-8；納米二氧化鈦、無水乙醇和氯化鋅質量比為1：12-15：0.6-0.8；

（2）將表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦超聲分散在無水乙醇和去離子水8-9：1的質量比配置的混合溶液中，并在攪拌條件下加入偶聯劑KH-550，升高溫度至70-80℃，恒溫磁力攪拌5-8h，經離心、洗滌、干燥后得到有機硅改性的抗紫外顆粒；其中表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦、無水乙醇和偶聯劑KH-550的質量比為1：8-10：0.1-0.2；

（3）向單體罐中加入去離子水，開始攪拌，依次加入十二烷基苯磺酸鈉、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、十二硫醇，攪拌至粘度大于200cp后加入過硫酸銨，繼續混合攪拌均勻，得到丙烯酸單體混合液；其中丙烯酸、去離子水、十二烷基苯磺酸鈉、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸丁酯、十二硫醇和過硫酸銨的質量比為1：30-40：0.6-0.7：3-4：80-100：0.02-0.03：0.1-0.15；

（4）向反應釜中加入9/10的去離子水，開始攪拌，加熱升溫至60-65℃后加入碳酸氫銨和十二烷基苯磺酸鈉，混合攪拌均勻升溫至70-75℃，加入1/3的丙烯酸單體混合液，繼續升溫至80-85℃，加入過硫酸銨，滴加剩余的丙烯酸單體混合液，滴加結束后繼續恒溫攪拌聚合1-2h，降低溫度至60-65℃，加入剩余的去離子水，繼續降溫至50-55℃，加入二異辛基丁二酸酯磺酸鈉，繼續降溫至40-45℃，加入氨水和聚氧乙烯甘油醚，降溫至35℃以下，過100目網篩，得到聚丙烯酸乳液；其中碳酸氫銨、十二烷基苯磺酸鈉、去離子水、丙烯酸單體混合液、過硫酸銨、二異辛基丁二酸酯磺酸鈉、氨水和聚氧乙烯甘油醚的質量比為1：0.4-0.5：280-300：600-700：3-4：1.5-2：8-10：0.5-0.6；

（5）將有機硅改性的抗紫外顆粒加入到去離子水中，55-65℃恒溫水浴中超聲震蕩15-20min，調節體系pH為5.8-6.2，加入十二烷基硫酸鈉、OP-10和PEG-600，繼續55-65℃恒溫超聲震蕩20-30min，冷卻至室溫，加入聚丙烯酸乳液，室溫超聲震蕩50-60min，得到表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑；其中有機硅改性的抗紫外顆粒、去離子水、十二烷基硫酸鈉、OP-10、PEG-600和聚丙烯酸乳液的質量比為1：40-50：0.05-0.07：0.05-0.06：0.03-0.04：3-4。

3.根據權利要求書2所述的表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中高溫煅燒處理為400-450℃煅燒2-3h。

4.根據權利要求書2所述的表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中滴加剩余的丙烯酸單體混合液為控制在3.5-4h內80-85℃恒溫滴加完畢。

5.根據權利要求書2所述的表面包覆摻鈰氧化鋅的納米二氧化鈦織物整理劑的制備方法，其特征在于，步驟（5）中調節體系pH為5.8-6.2為通過10%的鹽酸調節。