[發(fā)明專利]一種空心微珠負(fù)載型光催化劑的制備工藝

在審

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• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN109967060A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王巍;黃松濤;楊麗梅;徐政;紀(jì)仲光;李巖
• 申請（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J37/03;B01J37/02;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 劉秀青

本發(fā)明公開了一種空心微珠負(fù)載型光催化劑的制備工藝，包括以下步驟：(1)以鈦酸丁酯或硫酸鈦作為前驅(qū)體制備二氧化鈦溶膠，通過控制陳化時間和溫度，控制二氧化鈦溶膠的粘度為20?100mPa·s；(2)控制風(fēng)量將空心微珠流化，控制流化溫度并穩(wěn)定一定時間，其中風(fēng)量為5?80m³/h，流化溫度為30?85℃，穩(wěn)定時間為15?40min；(3)調(diào)節(jié)噴霧壓力和噴霧速度將二氧化鈦溶膠涂覆在空心微珠的表面。通過本發(fā)明的制備工藝能夠得到分散效果良好的二氧化鈦溶膠涂覆空心微珠，從而制備出性能優(yōu)良的光催化劑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種空心微珠負(fù)載型光催化劑的新的制備工藝，屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

以二氧化鈦為代表的半導(dǎo)體光催化技術(shù)在發(fā)達(dá)國家(如美國、日本、加拿大等)已有二十多年的歷史，最近幾年在我國也取得了長足的發(fā)展。目前，納米TiO₂的應(yīng)用方式大致有兩種：一是將納米TiO₂粉末直接投加到廢水中，這種情況下光催化劑催化活性較高，但TiO₂在水中不穩(wěn)定，易失去光催化活性；且TiO₂粉體會以漿狀的形式高度分散在懸浮液中，造成紫外光的穿透力受阻，阻礙光入射到TiO₂活性中心，從而降低其催化活性。此外對于“漿式”反應(yīng)系統(tǒng)而言，所面臨的實際挑戰(zhàn)是如何從處理后的水中回收TiO₂顆粒，這也是該技術(shù)走向工業(yè)化必須要解決的問題。另一種是先將納米TiO₂負(fù)載于某種載體上，因此稱為負(fù)載型納米材料，常用的載體如粉煤灰、硅藻土、石英砂、空心玻璃珠、耐火磚和活性炭等。

優(yōu)質(zhì)的負(fù)載型納米TiO₂光催化材料需要具備以下幾個特點(diǎn)：一是負(fù)載穩(wěn)定，不易脫落；二是載體強(qiáng)度高；三是材料成本低；四是擁有較大的比表面積。在載體選擇方面，由于大多數(shù)有機(jī)質(zhì)本身耐光催化氧化能力較差，因此多采用無機(jī)載體。粉煤灰空心微珠由于具有獨(dú)特的空心結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定的物理和化學(xué)性質(zhì)，現(xiàn)已成為新型載體材料的研究熱點(diǎn)。

目前，關(guān)于采用粉煤灰空心微珠作為納米TiO₂載體的研究眾多，但是以利用浸漬法為主，但是浸漬法存在著溶膠涂覆的量不能精確控制，所涂覆溶膠的表面容易脫落且容易粘結(jié)等不足。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明的目的在于提供一種空心微珠負(fù)載型光催化劑的新的制備工藝，其利用流化床噴霧法將溶膠分散涂覆空心微珠，從而制備出性能優(yōu)良的光催化劑。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種空心微珠負(fù)載型光催化劑的制備工藝，包括以下步驟：

(1)以鈦酸丁酯或硫酸鈦作為前驅(qū)體制備二氧化鈦溶膠，通過控制陳化時間和溫度，控制二氧化鈦溶膠的粘度為20-100mPa·s，以保證后續(xù)分散的溶膠傳輸及水解的程度；

(2)控制風(fēng)量將空心微珠流化，控制流化溫度并穩(wěn)定一定時間，其中風(fēng)量為5-80m³/h，流化溫度為30-85℃，穩(wěn)定時間為15-40min，以保證載體空心微珠的分散性及溫度一致，從而在涂覆時更均勻；

(3)調(diào)節(jié)噴霧壓力和噴霧速度將二氧化鈦溶膠涂覆在空心微珠的表面。

在所述步驟(1)中，所述陳化時間為0.5-36h，陳化溫度為20-80℃，以保證溶膠水解時間和溫度從而保證光催化性能。

在所述步驟(2)中，空心微珠為火力發(fā)電的副產(chǎn)品，粒度范圍為80-120μm，密度為0.7-0.9g/m²，以保證載體材料涂覆均勻。

在所述步驟(3)中，噴霧外加壓力為0.01-2MPa，噴霧速度為10-200mL/min，以保證溶膠涂覆的牢固度及制備材料的分散性。

在所述步驟(3)中，二氧化鈦溶膠噴霧的量與空心微珠的質(zhì)量比為1∶10-2∶1。