[發明專利]一種制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法在審
| 申請號： | 201711452667.5 | 申請日： | 2017-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN108155376A | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 湯依偉;吳理覺;楊幸 | 申請（專利權）人： | 湖南佳納能源科技有限公司;廣東佳納能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/505 | 分類號： | H01M4/505;H01M4/58 |
| 代理公司： | 安化縣梅山專利事務所 43005 | 代理人： | 夏贊希 |
| 地址： | 413000 湖南省益*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 錳礦 預焙燒 制備鋰離子電池 球形二氧化錳 球形碳酸錳 正極材料 硫酸錳 前軀體 前驅體 復合 水中 碳酸鹽 焙燒 高錳酸鉀溶液 充放電性能 氯化錳溶液 水溶液混合 制備鋰電池 析出 二氧化錳 硫酸溶液 氫氧化鋰 研磨 分散液 硫化錳 氧化錳 鋰電池 烘干 除雜 滴加 稀酸 過濾 離子 | ||
1.一種制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述方法的具體步驟包括：
（1）將復合錳礦進行破碎、研磨、磁選，得到粒度均小于150目的復合錳礦，其中，所述復合錳礦主要由硫化錳、二氧化錳和氧化錳組成，硫化錳含量為70％~75％，二氧化錳含量為10％~15％，氧化錳含量為2%~3%；
（2）將經所述步驟（1）處理的復合錳礦在隔絕氧氣的條件下，650℃～750℃預焙燒10~15分鐘，生成預焙燒產物；
（3）將所述步驟（2）中生成的預焙燒產物置于反應器中，加入硫酸溶液進行反應，待反應完全，過濾，留濾液；
（4）對所述步驟（3）中得到的濾液進行除雜，干燥后析出硫酸錳；
（5）將所述步驟（4）中的硫酸錳溶于去離子水中，制成濃度為0.05mol/L~3mol/L硫酸錳溶液，加入濃度為2mol/L~8mol/L的碳酸鹽的水溶液混合，攪拌反應15分鐘，分離、洗滌、干燥后得到球形碳酸錳；
（6）將所述步驟（5）中所得球形碳酸錳分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加高錳酸鉀溶液，攪拌，滴加稀酸，待反應完全，分離、洗滌、干燥后得到球形二氧化錳；
（7）將所述步驟（6）中所得到球形二氧化錳與氫氧化鋰混合進行焙燒，得到Li2MnO4；
（8）將所述步驟（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化錳溶液中，攪拌均勻，烘干得到鋰電池前驅體。
2.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（1）中采用行星式球磨機進行高速研磨。
3.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（2）中生成的二氧化硫氣體可用于制造硫酸溶液。
4.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（3）具體為：
將所述步驟（2）中生成的預焙燒產物置于反應器中，加入硫酸溶液進行反應，其中，所述硫酸溶液中H+的濃度為1.0mol/L~8mol/L，待反應完全，過濾，留濾液。
5.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（3）還包括：對置于反應器中的預焙燒產物和硫酸溶液進行攪拌，攪拌速度為200r/分鐘~1000r/分鐘。
6.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（6）具體為：
將步驟（5）中所得球形碳酸錳分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加濃度為3mol/L的高錳酸鉀溶液，攪拌1~3分鐘滴加稀酸，反應1~3分鐘，分離、洗滌、干燥后得到球形二氧化錳。
7.根據權利要求1所述的制備鋰離子電池正極材料前軀體的方法，其特征在于，所述步驟（8）中具體為：
將步驟（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化錳溶液中，攪拌均勻，同時加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并攪拌均勻，烘干得到鋰電池前驅體。
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