[發明專利]一種電子級檸檬酸的制備方法及其裝置

有效

• 申請號: 201711452572.3
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN109972167B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 張新勝;鈕東方;柳俊;荊建芬;王曉東;楊俊雅;張建;馬健;蔡鑫元;宋凱
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;安集微電子科技（上海）股份有限公司
• 主分類號: B01D61/48
• 分類號: B01D61/48;C07C51/42;C07C59/265
• 代理公司: 北京大成律師事務所 11352
• 代理人: 李佳銘;沈汶波

1.一種電子級檸檬酸的制備方法，其特征在于，

所述制備方法包括如下步驟：

步驟一：篩選一陰離子交換膜，包括：利用H型電解槽作電解槽，鈦網分別作陰極電極和陽極電極，在所述H型電解槽的兩個槽之間放置一陰離子交換膜，所述陰離子交換膜也位于所述鈦網電極之間，

向所述H型電解槽的陰極室及陽極室中分別加入外加金屬離子及不外加金屬離子的檸檬酸溶液，

檢測陰極室及陽極室內溶液中的所述外加金屬離子的濃度及所述檸檬酸溶液的濃度，根據對所述外加金屬離子透過性及對所述檸檬酸溶液中的檸檬酸根離子透過性篩選出所述陰離子交換膜，

所述陰離子交換膜的篩選標準為對所述檸檬酸根離子具有透過性，對所述外加金屬離子具有阻擋性；

步驟二：利用超凈電解法，利用步驟一中篩選得到的所述陰離子交換膜去除初始檸檬酸溶液中的第一部分金屬離子，得到第一檸檬酸溶液；

步驟三：利用超凈電解法，進一步循環電解所述第一檸檬酸溶液，去除所述第一檸檬酸溶液中的第二部分金屬離子，得到所述電子級檸檬酸；

重復所述步驟二和步驟三，所述第一部分金屬離子和所述第二部分金屬離子選自Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺中的一種或多種；

在所述步驟二之前，還包括對超凈電解的裝置進行洗滌，所述洗滌包括如下步驟：

首先用雙氧水溶液進行循環沖洗；

再用超純水洗滌，洗去殘留于所述超凈電解的裝置中的所述雙氧水溶液；

再用所述檸檬酸水溶液循環洗滌；

再用所述超純水洗滌；

檢測所述超純水洗滌液中的殘留金屬離子含量，直至洗滌液中殘留金屬離子濃度為0.1ppb時，停止清洗；

向所述超凈電解的裝置中通入氮氣，排出所述超凈電解的裝置中的空氣；

所述超凈電解的裝置，包括，

膜堆，所述膜堆通過陰離子交換膜分割為陰極室及陽極室；

所述陽極室的外壁為陽極電極；

所述陰極室的外壁為陰極電極；

所述陽極電極和所述陰極電極分別與外部電路連接，其特征在于，所述陽極室上端通過管路連接一第一液體緩沖室，

所述第一液體緩沖室上端通過管路連接一第一液封裝置，所述第一液體緩沖室下端通過管路連接一第一換熱器，

所述第一換熱器下端通過管路連接一產品室，

所述產品室通過一管路連接至所述陽極室，

所述陽極室、第一液體緩沖室、第一液封裝置、第一換熱器及產品室之間通過管路形成一第一循環回路，

對應所述第一循環回路，所述陰極室依次與第二液體緩沖室、第二液封裝置、第二換熱器及原料室之間通過管路形成一第二循環回路。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述產品室與所述陽極室連接的管路上設置有一第一流量計及至少一個管路閥門，

所述原料室與所述陰極室連接的管路上設置有一第二流量計及至少一個管路閥門。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

所述產品室還通過管路與一第一氣動隔膜泵連接，所述第一氣動隔膜泵還連接至陽極室，

所述原料室還通過管路與一第二氣動隔膜泵連接，所述第二氣動隔膜泵還連接至陰極室。

4.如權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述產品室及所述原料室分別通過管路與一外部氮源連接。