[發明專利]鈷鎳雙金屬離子改性硅膠脫除頁巖油中堿性氮化物的方法

有效

• 申請號: 201711451809.6
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108102693B
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 王雷;母立民
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C10G53/08
• 分類號: C10G53/08;B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽之華益專利事務所有限公司 21218
• 代理人: 黃英華

1.鈷鎳雙金屬離子改性硅膠脫除頁巖油中堿性氮化物的方法，其特征在于，以鈷鎳雙金屬改性硅膠作為吸附劑，脫氮方法采用多級吸附脫氮的方法；

鈷鎳雙金屬離子改性硅膠的制備方法包括以下步驟：

（1）硅膠活化：取一定量的硅膠，放入100ml的坩堝中，在300~500℃馬弗爐中烘焙3~5小時，取出放置常溫備用；

（2）活化后的硅膠負載Co²⁺和Ni²⁺質量比為1:1改性：首先配置0.2376~0.4582mol/L的Co²⁺溶液和0.2385~0.4600mol/L的Ni²⁺溶液，取10ml的鈷離子溶液和10ml鎳離子溶液于燒杯中混合均勻，再稱取步驟（1）中活化后的硅膠10g放入燒杯中中，攪拌均勻，制備負載量為2.8%~5.4%的吸附劑，室溫下靜置24~48h后，低溫干燥；

多級吸附脫氮方法包括以下步驟：

（1）將加熱磁力攪拌器設定到60~90℃，用分析天平在錐形瓶中稱取頁巖油10g，向錐形瓶中加入一定量的柴油進行稀釋；

（2）按實驗所需的劑油比0.2~0.4，稱取改性硅膠吸附劑2g～4g，倒入錐形瓶中，混合均勻；

（3）將錐形瓶密封好后，放入熱磁力攪拌器中，開始加熱攪拌；

（4）當達到60~90min后取出錐形瓶，此次為一級吸附反應；

（5）將一級吸附反應之后的吸附劑過濾，再取2~4g吸附劑加入裝有濾液的錐形瓶中，把錐形瓶放入熱磁力攪拌器中，繼續加熱攪拌，當達到60~90min后取出錐形瓶，得到二級吸附硅膠對頁巖油的脫氮率和收率；

（6）將二級吸附反應之后的吸附劑過濾，再取2~4g吸附劑加入裝有濾液的錐形瓶中，把錐形瓶放入熱磁力攪拌器中，繼續加熱攪拌，當達到60~90min后取出錐形瓶，得到三級吸附硅膠對頁巖油的脫氮率和收率；

所述的硅膠為Si-O鍵連成的鏈狀結構；所述的Co²⁺溶液為0.2376~0.4582mol/L的CoCl₂.6H₂O溶液，所述的Ni²⁺溶液為0.2385~0.4600mol/L的Ni(NO₃)₂6H₂O溶液。