[發明專利]一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠及其制備工藝

有效

• 申請號: 201711451596.7
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108164903B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 童東紳;萬敏;陳煥新;胡軍
• 申請（專利權）人: 浙江交通科技股份有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C08L33/26
• 分類號: C08L33/26;C08L79/08;C08L29/04;C08K9/02;C08K3/34;C08F220/56;C08F222/38
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠的原料包括以下重量份數的物質：無機改性膨潤土1～5份，丙烯酰胺單體8～125份，聚乙烯醇2～35份，交聯劑0.0008～12.5份，引發劑0.0032～15份和聚天冬氨酸1.8～25份。

2.根據權利要求1所述的一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠的原料包括以下重量份數的物質：無機改性膨潤土2～3份，丙烯酰胺單體16～75份，聚乙烯醇4～19份，交聯劑0.0016～7.5份，引發劑0.0064～9份和聚天冬氨酸3.2～15份。

3.根據權利要求1所述的一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠的原料包括以下重量份數的物質：無機改性膨潤土2份，丙烯酰胺單體50份，聚乙烯醇12份，交聯劑0.0050份，引發劑0.20份和聚天冬氨酸10份。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚乙烯醇為線型高分子聚乙烯醇，所述交聯劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述引發劑為過硫酸銨，所述無機改性膨潤土為膨潤土在無機酸中進行酸化5～6h得到，所述無機酸包括但不限于硫酸、鹽酸和磷酸。

5.根據權利要求4所述的一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚天冬氨酸的原料包括以下重量份數的物質：順丁烯二酸酐9～11份和氨水9～16份。

6.根據權利要求5所述的一種聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠，其特征在于，所述聚天冬氨酸的制備工藝包括以下制備步驟：

a）將順丁烯二酸酐和其2～50倍重量份的去離子水混合，加入到裝有回流冷凝裝置的儀器中，并通過油浴加熱并恒溫至60℃，在60℃條件下攪拌反應30～35min，轉速為500～1000r/min，水解得到順丁烯二酸溶液；

b）在冰浴條件下，向步驟a）得到的順丁烯二酸溶液中加入氨水，攪拌均勻后升溫至85℃，反應175～200min，轉速為500～1000r/min，反應結束后趁熱導入瓷質容器中在80～85℃條件下干燥，干燥后得到白色固體狀的順丁烯二酸銨鹽；

c）將步驟b）得到的順丁烯二酸銨鹽置于150～230℃的高溫環境中進行聚合反應1～5h，得到聚琥珀酰亞胺，并研磨至粉末狀；

d）將步驟c）所得粉末狀聚琥珀酰亞胺加入到過量水中，攪拌溶解，以2mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至10.9～11.2，在50℃水浴條件下水解60～80min，并以2mol/L的氫氧化鈉水溶液保持水解過程pH值保持在10.8～11.2，隨后向溶液中邊攪拌邊加入無水乙醇，產生棕色油狀液滴后緩慢滴加，直至上層不產生白色渾濁物，對溶液進行震蕩分液，去下層液體置于120～130℃環境中干燥至每小時質量變化率小于0.5%，即得到聚天冬氨酸。

7.一種如權利要求6所述的聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠的制備工藝，其特征在于，所述聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠的制備工藝包括以下制備步驟：

1）聚天冬氨酸的制備：

a）將順丁烯二酸酐和其2～50倍重量份的去離子水混合，加入到裝有回流冷凝裝置的儀器中，并通過油浴加熱并恒溫至60℃，在60℃條件下攪拌反應30～35min，轉速為500～1000r/min，水解得到順丁烯二酸溶液；

b）在冰浴條件下，向步驟a）得到的順丁烯二酸溶液中加入氨水，攪拌均勻后升溫至85℃，反應175～200min，轉速為500～1000r/min，反應結束后趁熱導入瓷質容器中在80～85℃條件下干燥，干燥后得到白色固體狀的順丁烯二酸銨鹽；

c）將步驟b）得到的順丁烯二酸銨鹽置于150～230℃的高溫環境中進行聚合反應1～5h，得到聚琥珀酰亞胺，并研磨至粉末狀；

d）將步驟c）所得粉末狀聚琥珀酰亞胺加入到過量水中，攪拌溶解，以2mol/L的氫氧化鈉水溶液調節pH值至10.9～11.2，在50℃水浴條件下水解60～80min，并以2mol/L的氫氧化鈉水溶液保持水解過程pH值保持在10.8～11.2，隨后向溶液中邊攪拌邊加入無水乙醇，產生棕色油狀液滴后緩慢滴加，直至上層不產生白色渾濁物，對溶液進行震蕩分液，去下層液體置于120～130℃環境中干燥至每小時質量變化率小于0.5%，即得到聚天冬氨酸；

2）將無機改性膨潤土溶于其100～120倍重量份的去離子水中，對其進行超聲分散60～80min，通入氮氣對其進行吹掃30～35min，使其脫氣；

3）向步驟2）經脫氣后的膨潤土分散水溶液中加入丙烯酰胺、聚乙烯醇、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺和聚天冬氨酸的混合物，攪拌混合均勻后加入過硫酸銨開始反應，反應過程中控制升溫至75℃并保持4～4.2h，反應結束后以去離子水沖洗，并在45～50℃條件下干燥48～50h，得到聚天冬氨酸半互穿納米復合水凝膠。