[發(fā)明專利]一種寒喘祖帕制劑的質量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711450480.1
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108061772B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發(fā)明（設計）人: 陳金成;季志紅;馬璇;李柯翱
• 申請（專利權）人: 新疆奇沐醫(yī)藥研究院（有限公司）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.一種寒喘祖帕制劑的質量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備供試品溶液：

將寒喘祖帕顆粒完全溶解于甲醇溶液后，超聲提取25-35min，再過濾，得供試品溶液；其中，所述寒喘祖帕顆粒的質量與甲醇溶液的體積比為2-5g：50ml；

(2)制備對照品溶液：

將甘草酸銨溶解于甲醇后，過濾，得對照品溶液；所述甘草酸銨的質量與甲醇的體積比為0.08mg：1ml；

(3)檢測：

分別吸取對照品溶液與供試品溶液各5-10μl，注入高效液相色譜儀，記錄68-70分鐘內的色譜圖后，建立指紋圖譜及具體的共有峰；其中，填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相A為磷酸溶液，流動相B為乙腈；洗脫方式為梯度洗脫；檢測器為二極管陣列檢測器，二極管陣列檢測器的檢測波長為220nm；

所述梯度洗脫的流速為1.0ml/min，流動相A、B的體積分數變化為：0→30min，A相85％→70％，B相15％→30％；30→45min，A相70％→60％，B相30％→40％；45→60min，A相60％→40％，B相40％→60％；60→68min，A相40％→34.7％，B相60％→65.3％。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，甲醇溶液的質量分數為30％-70％；

所述過濾用0.22μm的微孔濾膜過濾；

所述步驟(2)中，過濾用0.22μm的微孔濾膜過濾。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，超聲時間為30min。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，甲醇溶液的質量分數為50％。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，所述寒喘祖帕顆粒的質量與甲醇溶液的體積比為3g：50ml。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中，磷酸水溶液的質量分數為0.09％-0.11％；

柱溫為30-40℃；

理論塔板數大于2000。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中，磷酸水溶液的質量分數為0.1％；

所述柱溫為35℃。