[發明專利]檢測復方酮康唑軟膏中酮康唑含量的方法

在審

• 申請號: 201711450077.9
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108169154A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 陶映嫻;寇賀紅;林孝崇;葉偉慶;付良凱
• 申請（專利權）人: 佛山市南海東方澳龍制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

本發明公開了一種檢測復方酮康唑軟膏中酮康唑含量的方法，精密稱定復方酮康唑軟膏，加鹽酸溶液，60～100℃水浴加熱，充分攪拌使酮康唑溶解，放冷后，過濾，濾液置分液漏斗中，同法提取3～4次，合并濾液；加氨試液中和至恰析出沉淀，再加氨試液，用三氯甲烷振搖提取，合并三氯甲烷提取液并用三氯甲烷定容；將溶液加無水乙醇稀釋，于244nm波長處測定吸光度，計算，即得。本發明的檢測方法優化了復方酮康唑軟膏中酮康唑的國標含量檢測方法的某些參數、操作細節，對原方法中表述不明確的地方進行了改進，從而使該含量檢測方法的重現性、精密度和準確度更好，有助于更好控制復方酮康唑軟膏的質量。

技術領域

本發明屬于藥物檢測技術領域，更具體地，本發明涉及一種檢測復方酮康唑軟膏中酮康唑含量的方法。

背景技術

復方酮康唑軟膏是獸用外用藥，屬于抗微生物藥，適用于治療犬貓真菌、厭氧菌等引起的細菌性皮膚病，主要成分是甲硝唑、酮康唑、薄荷腦。

酮康唑為合成的咪唑類抗真菌藥，對全身及淺表皮膚真菌(小孢子菌、表皮癬菌和毛發癬菌)均有抑菌作用，可用于防治皮膚真菌感染。甲硝唑對大多數厭氧菌、滴蟲有效，對需氧菌或兼性厭氧菌無效，用于治療厭氧菌引起的全身或局部感染。

然而，本發明的發明人在研究過程中發現，《獸藥國家標準匯編——獸藥地方標準上升國家標準》(第三冊)“復方酮康唑軟膏”質量標準規定的【含量測定】項下的酮康唑測定法存在下列缺點：某些操作細節并沒有陳述得很明確，從而影響復方酮康唑軟膏檢測結果精密度、重現性，也影響其準確度、可信度。有必要通過優化、改進而使檢測結果重現性、精密度和準確度更好，有助于更好控制復方酮康唑軟膏的質量。

發明內容

基于此，為了克服上述現有技術的缺陷，本發明提供了一種新的檢測復方酮康唑軟膏中酮康唑含量的方法。

為了實現上述發明目的，本發明采取了以下技術方案：

一種檢測復方酮康唑軟膏中酮康唑含量的方法，包括以下步驟：

(1)、精密稱定復方酮康唑軟膏3～5g，加0.08～0.12mol/L鹽酸溶液15～35ml，60～100℃水浴加熱，充分攪拌5～20min使酮康唑溶解，放冷后，過濾，濾液置分液漏斗中，同法提取3～4次，合并濾液；

(2)、加氨試液中和至恰析出沉淀，再加氨試液1滴，用20～30ml三氯甲烷振搖提取5～15min，共3次，每次得到的三氯甲烷提取液用經三氯甲烷濕潤的脫脂棉過濾，用適量三氯甲烷洗滌棉花和濾器后，合并三氯甲烷提取液并用三氯甲烷定容至100ml，搖勻；

(3)、另取酮康唑對照品，加三氯甲烷制成每1ml中含0.4mg的溶液；

(4)、分別將步驟(2)和步驟(3)溶液加無水乙醇稀釋20～30倍，搖勻，于244±3nm波長處測定吸光度，計算，即得。

在其中一些實施例中，步驟(1)中所述水浴溫度為80℃。

在其中一些實施例中，步驟(1)中所述攪拌時間為15min。

在其中一些實施例中，步驟(1)中所述鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L。

在其中一些實施例中，步驟(1)中所述過濾步驟是采用菊花形濾紙，能使過濾效率提高，減少暴露太久導致鹽酸揮發且待濾液被污染的風險，但并不影響過濾的效果。

在其中一些實施例中，步驟(1)中最后一次合并濾液時，采用0.1mol/L鹽酸溶液潤洗3次后將3次潤洗液合并到分液漏斗中。

在其中一些實施例中，步驟(2)中所述三氯甲烷振搖提取3次的時間分別為10min、8min、8min。

在其中一些實施例中，步驟(2)中所述三氯甲烷的用量為25ml。