[發(fā)明專利]一種鋰硫電池正極材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711449899.5 | 申請(qǐng)日: | 2017-12-27 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108172797B | 公開(公告)日: | 2020-07-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張永光 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 肇慶市華師大光電產(chǎn)業(yè)研究院 |
| 主分類號(hào): | H01M4/36 | 分類號(hào): | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 526238 廣東*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 電池 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰硫電池正極材料的制備方法,其特征為該方法包括以下步驟:
第一步:分散聚合法制備單分散聚苯乙烯微球
制得乙醇與水比例為1:1~1:10的乙醇水溶液,然后加入聚乙烯吡咯烷酮,通N21~2h,再加入苯乙烯單體和偶氮二異丁腈,在水浴鍋中80~100℃反應(yīng)6~12h;將所制得的聚苯乙烯離心分離,再用乙醇洗滌,之后采用真空冷凍干燥法進(jìn)行干燥備用;其中,每300~500ml乙醇水溶液中加入1~5g聚乙烯吡咯烷酮、10~30ml苯乙烯單體和1~2g偶氮二異丁腈;
第二步:制備空心二氧化硅微球
將第一步所制備的聚苯乙烯微球和十二烷基三甲基溴化銨加入到乙醇的水溶液中,超聲分散1~2h;加入氨水之后再超聲分散1~2h,在攪拌條件下,再加入正硅酸甲酯,之后持續(xù)攪拌24~48h;所制得的產(chǎn)物用乙醇洗滌,再置于管式爐中在600~700℃下煅燒6~12h,制得空心介孔二氧化硅微球;其中,每20~40ml乙醇水溶液加3~5g聚苯乙烯微球、3~5g十二烷基三甲基溴化銨、10~20ml正硅酸甲酯和2~5ml氨水;乙醇的水溶液中,體積比乙醇:水=1~3:1;
第三步:合成雙層雙金屬氧化物納米介孔微球
取第二步所制得的空心介孔二氧化硅微球、氯化銨、醋酸鎳和醋酸鈷,一起溶于蒸餾水中,超聲分散5~10min,加入氨水,超聲分散30~60min,將其置于反應(yīng)釜中,于80~100℃下反應(yīng)12~24h;將所得產(chǎn)物在5mol/L氫氧化鈉溶液中浸泡12~24小時(shí),即得雙層雙金屬氧化物納米介孔微球;其中,每50ml蒸餾水中加入20~40mg空心介孔二氧化硅微球、200~300mg氯化銨、30~50mg醋酸鎳、30~50mg醋酸鈷和2~4ml氨水;
第四步:制備鎳鈷雙金屬氧化物雙層介孔納米球/納米碳/硫復(fù)合正極材料
將第三步制得的雙層雙金屬氧化物納米介孔微球、納米碳黑和納米硫粉放入球磨罐內(nèi),使用行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300~500rpm條件下混合處理5~10h,將球磨后得到的混合物放入氮?dú)獗Wo(hù)下的管式爐中,氮?dú)饬魉贋?50~250ml/min,在100~200℃下熱處理12~24h,得到鎳鈷雙金屬氧化物雙層介孔納米球/納米碳/硫復(fù)合正極材料;其中,質(zhì)量比為鎳鈷雙金屬氧化物雙層介孔納米球:納米碳黑:納米硫粉=1:1:3~5。
2.如權(quán)利要求1所述的鋰硫電池正極材料的制備方法,其特征為該方法所述的第二步和第三步中涉及的氨水的質(zhì)量百分濃度均為28%。
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