[發明專利]一種納米鈷酸鑭材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711449857.1
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108144623A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 郭冀峰;李鵬濤;陳慧;張王超;楊超思;李俊霞
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

本發明公開了一種納米鈷酸鑭材料及其制備方法，在硝酸鑭、硫酸鈷和硝酸鈷的混合粉體中加蒸餾水溶解得到混合液，在混合液中依次加入檸檬酸、分散劑和乙二醇后攪拌，調節溶液的pH＝9～10；然后進行水熱反應，得到產物；將所得產物進行洗滌、離心、干燥后燒結，最后得到納米鈷酸鑭粉體；在一個合成溫度相對較低、條件簡便的條件下制備得到鈷酸鑭納米粉體。本發明方法工藝簡單、條件可控、轉化率高、能耗成本低，有效改善了鈷酸鑭納米粉體的生產工藝。且由本方法制備的鈷酸鑭納米粉體晶體純度好，尺寸小，具備良好的光催化特性。可以實現對甲基橙廢水的降解，光催化處理效率可以達到90％以上。

技術領域

本發明屬于環境保護技術領域，具體涉及一種納米鈷酸鑭材料及其制備方法。

背景技術

近年來，以半導體材料作為光催化劑在常溫下用于降解有機廢水，已經在環境保護和污水處理上得到廣泛應用。半導體材料價廉易得、成本低、無毒、無二次污染，易于重復利用。半導體材料以其自身的結構特點，在光照射條件下可以激發產生光生電子-空穴對，從而具備了高級氧化的能力，以產生的活性自由基作為氧化劑，可以去除污水中的難降解有機物。抗生素類、有機染料等已經成為其主要目標降解物。但是，多數半導體光催化材料自身禁帶寬度較寬，光生電子與空穴容易二次結合，阻礙了光催化氧化的能力。

鈣鈦礦相鈷酸鑭納米粉體通常的制備方法有溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等，但以上方法存在著工藝復雜、前驅體昂貴、轉化率低等缺陷。因此，在實際生產應用中，要求開發一種條件簡單、能耗低、過程可控的方法，在較低溫的合成條件下，生產出化學成分單一、穩定、質量高的大量產物。畢軍等在《大連交通大學學報》上以溶膠-凝膠法制備出鈣鈦礦型鈷酸鑭光催化劑，但合成的催化劑顆粒粒徑大，不是納米級別，并且存在著團聚現象，粒度分布均勻性不高；陳陽等在《材料導報》上以氧化鑭、硝酸鈷等為原料，用溶膠-凝膠法結合超臨界流體干燥技術制備了超細鈣鈦礦型鈷酸鑭，但制備產品中存在雜質，而且所得產品是在紫外燈照射下具備光催化效果，這些缺點都使得該方法的應用受到極大的局限。

發明內容

針對現有制備技術的缺陷和不足，本發明的目的是提供了一種納米鈷酸鑭材料及其制備方法，鈷酸鑭粉體的粒度達到納米級，且晶體純度和均勻性好，具備良好的光催化性能。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種納米鈷酸鑭材料的制備方法，包括：

在硝酸鑭、硫酸鈷和硝酸鈷的混合粉體中加蒸餾水溶解得到混合液，在混合液中依次加入檸檬酸、分散劑和乙二醇后攪拌，調節溶液的pH＝9～10；然后進行水熱反應，得到產物；將所得產物進行洗滌、離心、干燥后燒結，最后得到納米鈷酸鑭粉體；

其中，硝酸鑭、硫酸鈷和硝酸鈷的摩爾比為2:1:1，La³⁺和Co³⁺的摩爾總和與檸檬酸的摩爾比為2:5～25。

進一步的，所述蒸餾水的加入量使得混合液中的La³⁺的濃度為0.2～0.4mol/L，Co³⁺的濃度為0.2～0.4mol/L。

進一步的，所述的分散劑的質量為混合液質量的1％～1.5％；所述的乙二醇的加入量為1～2ml。

進一步的，所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮或PEG4000。

進一步的，使用NaOH溶液或氨水調節溶液的pH值。

進一步的，混合液中依次加入檸檬酸、分散劑和乙二醇后攪拌，該攪拌過程為：在30～50℃下攪拌1h。

進一步的，所述的水熱反應在150～160℃反應16～20h。

進一步的，所得產物的洗滌方法為：分別以蒸餾水和無水乙醇交替洗滌兩次；產物的干燥方法為：將離心后所得產物在70℃下恒溫干燥10h。