[發(fā)明專利]一種甲苯的蒸餾回收方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711449851.4
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108083967A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金玲;周浩杰;朱愛林
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金善化工科技有限公司
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/06;C07C15/14;C07F9/54;C07F9/50
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王志興

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，公開了一種甲苯的蒸餾回收方法，用于三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中的甲苯回收，具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至105?115℃，開始汽化，再通過冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本發(fā)明的優(yōu)點在于：對三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中引入的甲苯進行回收利用，工藝簡單、可靠，操作方便，且甲苯的回收率達93％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種甲苯的蒸餾回收方法。

背景技術(shù)

甲苯是化工生產(chǎn)中極其重要的溶劑，主要與汽油一起作為涂料的稀釋劑，廣泛應(yīng)用于橡膠、布匹防水涂膠、膠帶、合成皮革和油墨印刷等行業(yè)中。甲苯本身具有低沸點(沸點為110.6℃)、易揮發(fā)，但又具有一定的毒性，其蒸氣對人體皮膚、粘膜有刺激作用，同時對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，長期作用可影響肝腎功能。

因此，在各種化合物制備過程中對含甲苯的廢氣或廢液進行簡單、高效的回收治理具有極其積極的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種用于三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中甲苯回收的簡單、高效的甲苯的蒸餾回收方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種甲苯的蒸餾回收方法，用于三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制備過程中的甲苯回收，具體方法為：回收釜夾套通蒸汽加熱升溫，待釜內(nèi)溫度升至105-115℃，開始汽化，再通過冷凝器冷凝后接收回收甲苯。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述三苯基膦的具體制備過程包括如下步驟：

(1)在車間混合釜內(nèi)用泵打入一定質(zhì)量比為1：2.28：3.14的氯苯、甲苯和四氫呋喃THF配制總量為4500kg的混合液，用泵打循環(huán)混合均勻，將混合液打入高位槽；

(2)向5000L格氏反應(yīng)釜中通過固體加料器投入150kg鎂屑，開啟氮氣保護，然后通過高位槽加400kg步驟(1)得到的混合液；升溫55℃引發(fā)格氏反應(yīng)，然后再升溫至105℃，在此溫度下通過高位槽在5.0h內(nèi)緩慢滴加剩余混合液，滴加結(jié)束后在105℃保溫反應(yīng)5.0h；待格氏反應(yīng)結(jié)束，采用滴定分析法取樣檢測分析其格氏含量；

(3)當(dāng)格氏含量大于20％時，視為合格；取樣檢測合格后，采用氮氣將格氏反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液壓入5000L格化釜內(nèi)，降溫至80℃以下，向格氏液中通過高位槽在3.0h內(nèi)緩慢滴加260kg三氯化膦，滴加結(jié)束后控制溫度在45℃，保溫反應(yīng)5.0h；待反應(yīng)結(jié)束后，開啟循環(huán)水使反應(yīng)液降溫至室溫，離心；在離心機內(nèi)用甲苯洗滌濾餅，濾餅真空干燥即得無水氯化鎂；

(4)離心母液和洗滌液泵送至3000L濃縮釜進行蒸餾回收THF/甲苯，回收溶劑套用，向殘留物中加入甲苯溶解，將物料轉(zhuǎn)入分層釜內(nèi)緩慢滴加400kg的3.0％稀鹽酸水溶液，靜置分層；

(5)有機層經(jīng)水洗滌后轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，蒸餾回收溶劑至干，回收甲苯套用，釜內(nèi)殘余物料加1500kg甲醇，升溫至110℃回流，冷卻至室溫，離心，母液蒸餾回收甲醇套用，濾餅為含三苯基膦和聯(lián)苯混合物的粗品；將含三苯基膦和聯(lián)苯混合物的粗品于熔解罐內(nèi)加熱后轉(zhuǎn)入精餾釜內(nèi)進行精餾分離，得聯(lián)苯以及最終所需的三苯基膦。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，6000噸三苯基膦中甲苯用量共計1389.4t/a，主要用于三苯基膦的格氏反應(yīng)、格化反應(yīng)過程及后處理過程，采取蒸餾工藝回收格化反應(yīng)后離心母液中的四氫呋喃和甲苯，每年可回收甲苯1302.72t/a，回收率93.8％。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述后處理過程包括：反應(yīng)、離心洗滌，濃縮和洗滌崗位。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述乙基三苯基溴化膦的具體制備過程包括如下步驟：

(1)在3000L反應(yīng)釜中用泵通過高位槽加入1600kg甲苯；