[發明專利]一種高面內導熱絕緣復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201711449736.7
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108219757B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 馮嘉春;沈子銘
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

本發明屬于精細化工技術領域，具體為一種高面內導熱絕緣復合膜的制備方法。本發明以氧化石墨烯水溶液為原料，加入氮化硼微米片，通過超聲攪拌得到均勻的混合液；然后將混合液澆筑干燥得到氧化石墨烯?氮化硼微米片復合膜。制備的復合膜具有高的面內導熱率，同時保持電絕緣性。本發明方法操作簡單、環境友好、易于規模化生產，在微電子材料領域有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種高面內導熱絕緣復合膜的制備方法。

背景技術

隨著微電子工業的高速發展，集成電路日趨高速化、高密度化，這必然在局部產生大量的熱。如果不能很好地傳達出去，會對電子器件的正常使用產生負面影響，因此要求微電子材料具有良好的導熱性能。另外對于某些領域（如LED領域），還需要材料具有很好的電絕緣性能來防止電短路等。因此制備具有良好導熱率且絕緣的材料得到了學術界和工業界的關注。

氮化硼由于其高的導熱率以及良好的絕緣性成為一種用途很廣的導熱填料。作為一種二維片層材料，氮化硼在面內方向以及厚度方向的導熱率不同，前者能到400 W/m·K，后者只有2W/m·K(Hill, et al. J. Am. Ceram. Soc. 2002, 85, 851-857.)。因此充分發揮氮化硼更高面內導熱率這一特點成為大家研究的熱點。研究表明誘導氮化硼在復合材料中面內取向是一種有效的制備高導熱材料的途徑。一種方法是將購得的氮化硼微米片剝離成氮化硼納米片，從而制備氮化硼納米片填充的復合材料。如Zeng等人利用超聲剝離法得到氮化硼納米片再經過抽膜得到聚乙烯醇/氮化硼納米片復合膜，發現氮化硼在復合材料中有很好的面內排列并且制備的復合膜在94 %氮化硼含量的情況下面內導熱率達到6.9W/m·K(Zeng, et al. Nanoscale 2015, 7, 6774-6781.)；然而，現有的氮化硼剝離方法，存在較低的產率、較長的剝離時間以及大量使用有機溶劑等問題，在實際應用中有諸多限制。如果能夠直接使用氮化硼微米片制備高導熱的復合材料，將更有利于氮化硼填充的復合材料在工業中的使用。Xie等人利用doctor blading法制備了聚乙烯醇/氮化硼微米片復合膜，發現由于制備過程中受到剪切力的作用氮化硼微米片在基體中有很高的面內取向，因此制備的復合膜有很高的面內導熱率(Xie, B.et al. Compos. Sci. Technol. 2013, 85, 98-103.)。考慮到高導熱材料在微電子行業中重要作用，提出更加簡單、方便、環保的方法制備高面內導熱絕緣復合膜對微電子行業有重要的意義。

本發明制備了一種高面內導熱絕緣復合膜。其主要過程包括，以氧化石墨烯水溶液為原料，加入氮化硼微米片，通過超聲攪拌，得到均勻的混合液，再將其澆筑干燥得到氧化石墨烯-氮化硼復合膜。該復合膜具有高的面內導熱率，同時保持電絕緣性。

發明內容

本發明的目的在于提出一種簡單、方便、環保的制備高面內導熱絕緣復合膜的方法。

本發明提出的制備高面內導熱絕緣復合膜的方法，具體步驟如下：

（1）以氧化石墨烯水溶液為原料，加入氮化硼微米片，通過超聲、攪拌方法，得到均勻的混合液；

（2）然后，將混合液澆筑干燥，即得到氧化石墨烯-氮化硼復合膜。

該復合膜具有高的面內導熱率，同時保持電絕緣性。

本發明中，所述的氧化石墨烯水溶液為分散在水中的氧化石墨烯懸浮液。

本發明中，所述的氧化石墨烯水溶液，其濃度范圍為1-50 mg/mL。

本發明中，所述的氮化硼為未經剝離的氮化硼微米片。

本發明中，所述氮化硼添加量一般為復合材料總量的1-80%(質量含量)。