[發明專利]可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711449455.1
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108251920B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 吳慶生;昝廣濤;朱峰
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F11/16;C01G53/11
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

(1)由靜電紡絲法和高溫碳化技術制備得到柔性碳材料；

(1.1)首先，將聚丙烯腈溶于二甲基甲酰胺，形成8％的溶液；

(1.2)將步驟(1.1)所述溶液在15kV的電壓下，0.5ml/h的速度進行電紡4h，得到靜電紡絲高分子膜前驅體；

(1.3)將步驟(1.2)所述高分子膜前驅體在空氣中以2℃/min升溫至280℃保溫2h進行預碳化，隨后在氮氣氣氛下以2℃/min升溫至800℃保溫2h得到柔性碳材料；

(2)活化步驟：

取用步驟(1)制備的柔性碳材料3片，浸泡于硫酸、硝酸的混合溶液中活化，該活化過程是制備均勻復合材料的重要影響因素；

(3)制備碳基硫化鎳復合材料：

將步驟(2)所述活化后的柔性碳材料放入鎳鹽與硫代乙酰胺的混合溶液中，在低溫條件下攪拌反應一定的時間，制備得到可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料；

步驟(3)中所述的鎳鹽濃度為0.05-0.2mol/L，硫代乙酰胺的濃度為0.2-1mol/L；

步驟(3)中所述的反應溫度范圍為50-100℃；

步驟(3)中所述的反應時間為8-24h。

2.根據權利要求1所述的可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的硫酸、硝酸混合溶液的體積為20ml，硫酸與硝酸的體積比為0.5～2，浸泡時間為8-24h。

3.根據權利要求1所述的可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)取用的柔性碳材料的尺寸為2*2cm²。

4.根據權利要求1所述的可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所使用的鎳鹽可以為硫酸鎳，氯化鎳，硝酸鎳，醋酸鎳中的一種。

5.一種根據權利要求1-4任一所述的制備方法獲得的可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料，其特征在于：該可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料宏觀上為膜狀，微觀上為纖維網絡結構，其基本結構單元復合纖維為層狀六角片硫化鎳@碳納米纖維的復合纖維搭接堆疊的網絡結構。

6.根據權利要求5所述的可隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料，其特征在于：該隨意揉捏的碳基硫化鎳復合材料具有良好的導電性，其電導率為1-100Sm^-1。