[發明專利]一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201711448396.6
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108318612B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 梅家文;張慶桂;張永紅;朱宙林;高娟;王躍龍;代亞會;敖亞麗;李艷平;楊軍梅;吳金德
• 申請（專利權）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：樣品處理

1.1樣品溶解

將MOX芯塊研磨成粒徑小于150μm的粉末后，稱取100mg MOX芯塊粉末于聚四氟乙烯坩堝中，加入1～4mL含0.1mol/L氫氟酸的濃HNO₃混合酸進行溶解；

樣品完全溶解后加入0.5mL 6mol/L硝酸溶液，在電爐上緩慢加熱蒸至近干；再加入1mL6mol/L硝酸溶液和H₂O₂進行調價，钚調至4價、鈾調至6價后，加熱趕盡H₂O₂并濃縮至近干，加入0.5mL 6mol/L硝酸溶解待分離用；

1.2色譜柱制備

將TBP萃淋樹脂漿液傾入充有去離子水的石英色譜柱中，用攪拌棒裝勻，輕壓排除氣泡，裝填好的色譜柱用0.1mol/L硝酸溶液洗凈，除去雜質，然后用去離子水洗至中性待用，在使用前用5～10mL 6mol/L硝酸溶液進行平衡處理；

1.3樣品分離

將樣品溶液轉入已平衡好的TBP萃淋樹脂色譜柱中，再用7～9mL 6mol/L硝酸溶液進行淋洗，淋洗速度為0.2～0.5mL/min，將淋洗液接收于10mL石英容量瓶中，用6mol/L硝酸溶液定容至刻度作為待測溶液；

1.4空白溶液制備

按照步驟1.1～步驟1.3，對同一批樣品制備一個空白溶液；

步驟2：儀器準備

ICP光譜儀開機預熱60min以上，點火后等離子體穩定15～30min；

在軟件中設置方法參數，銀元素分析譜線選擇328.0nm，工作條件設置為：載氣流量為0.5L/min、RF功率為900W、樣品提升量為1.4L/min、輔助氣流量為1.0L/min；

步驟3：工作標準曲線繪制

用6mol/L硝酸溶液作為空白標準溶液，將銀標準儲備液用6mol/L硝酸溶液稀釋制備成為1μg/mL的工作標準溶液，依次將空白標準溶液和工作標準溶液引入ICP光譜儀進行測量，儀器自動繪制出工作標準曲線；

步驟4：樣品測定

將空白溶液和待測樣品溶液依次放進ICP光譜儀進行測量，儀器自動計算出銀雜質元素的空白濃度值ρ₀和樣品溶液濃度值ρ_i；

步驟5：結果計算

按公式(1)計算MOX芯塊樣品中銀雜質元素的含量：

式中：

w_i——樣品中銀雜質元素的含量，μg/g；

ρ_i——樣品溶液中銀雜質元素的濃度值，μg/mL；

ρ₀——空白溶液中銀雜質元素的濃度值，μg/mL；

V——樣品溶液的定容體積，mL；

m——樣品稱樣量，g。

2.如權利要求1所述的一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：步驟1.2中，所述的TBP萃淋樹脂為150～200目，在TBP萃淋樹脂中含有60％TBP。

3.如權利要求2所述的一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：步驟1.2中，所述的石英色譜柱內徑為6mm，高度為200mm，裝柱高度為150mm，柱底墊玻璃毛。

4.如權利要求3所述的一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：步驟1.3，在將樣品溶液轉入已平衡好的TBP萃淋樹脂色譜柱中時，棄去前0.3mL流出液。

5.如權利要求4所述的一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：步驟3，所述的銀標準儲備液為有證標準物質GSB G 62039-90。

6.如權利要求5所述的一種采用TBP萃淋樹脂測定MOX芯塊中銀雜質含量的方法，其特征在于：步驟5，數據計算按GB/T 8170進行修約，分析結果＜10，保留一位小數，分析結果≥10，不保留小數。