[發(fā)明專利]一種草酸單烷基酯-[(芳基)甲烯基]酰肼類化合物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711446931.4 | 申請日: | 2017-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN108101808A | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 程利平;趙志祥;龐婉;劉洋洋 | 申請(專利權(quán))人: | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號: | C07C249/16 | 分類號: | C07C249/16;C07C251/86 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人: | 楊軍 |
| 地址: | 200235 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 草酸 酰肼類化合物 單烷基酯 芳基 烯基 酸單烷基酯 合成 種草 酰肼 苯甲醛衍生物 草酸二烷基酯 反應(yīng)速度快 后處理 有機溶劑 水合肼 溶劑 產(chǎn)率 | ||
1.一種草酸單烷基酯-[(芳基)甲烯基]酰肼類化合物的合成方法,其特征在于,具體步驟如下:
第一步:將草酸二烷基酯與水合肼進行反應(yīng)得到草酸單烷基酯酰肼
第二步:將草酸單烷基酯酰肼
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第一步中,草酸二烷基酯與水合肼分別溶解于乙醇后,再在冰浴條件下,將摩爾濃度為0.5~1mol/L水合肼乙醇溶液滴加到摩爾濃度為1~2mol/草酸二烷基酯乙醇溶液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,第一步中,反應(yīng)結(jié)束后過濾收集溶液,旋干溶液里的溶劑乙醇,用乙酸乙酯與水對剩余液進行萃取,將產(chǎn)物草酸單烷基酯酰肼萃取到水相中,直接用于第二步反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,芳香醛類化合物與水合肼的摩爾比為7:20~9:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二步中,所用溶劑為水,反應(yīng)溫度在25℃-60℃,反應(yīng)時間為15min~6h之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二步中,反應(yīng)結(jié)束后洗滌、抽濾、干燥,即得相應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)物。
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