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[發(fā)明專利]一種草酸單烷基酯-[(芳基)甲烯基]酰肼類化合物的合成方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201711446931.4 申請日: 2017-12-27
公開(公告)號: CN108101808A 公開(公告)日: 2018-06-01
發(fā)明(設(shè)計)人: 程利平;趙志祥;龐婉;劉洋洋 申請(專利權(quán))人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
主分類號: C07C249/16 分類號: C07C249/16;C07C251/86
代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 代理人: 楊軍
地址: 200235 上海*** 國省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 草酸 酰肼類化合物 單烷基酯 芳基 烯基 酸單烷基酯 合成 種草 酰肼 苯甲醛衍生物 草酸二烷基酯 反應(yīng)速度快 后處理 有機溶劑 水合肼 溶劑 產(chǎn)率
【權(quán)利要求書】:

1.一種草酸單烷基酯-[(芳基)甲烯基]酰肼類化合物的合成方法,其特征在于,具體步驟如下:

第一步:將草酸二烷基酯與水合肼進行反應(yīng)得到草酸單烷基酯酰肼R為其中:草酸二烷基酯和水合肼摩爾比為1.95:1~2.05:1;

第二步:將草酸單烷基酯酰肼與苯甲醛類衍生物進行還原胺化反應(yīng),得到草酸單烷基酯-[(芳基)甲烯基]酰肼類化合物Ar選自

中的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第一步中,草酸二烷基酯與水合肼分別溶解于乙醇后,再在冰浴條件下,將摩爾濃度為0.5~1mol/L水合肼乙醇溶液滴加到摩爾濃度為1~2mol/草酸二烷基酯乙醇溶液中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,第一步中,反應(yīng)結(jié)束后過濾收集溶液,旋干溶液里的溶劑乙醇,用乙酸乙酯與水對剩余液進行萃取,將產(chǎn)物草酸單烷基酯酰肼萃取到水相中,直接用于第二步反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,芳香醛類化合物與水合肼的摩爾比為7:20~9:20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二步中,所用溶劑為水,反應(yīng)溫度在25℃-60℃,反應(yīng)時間為15min~6h之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,第二步中,反應(yīng)結(jié)束后洗滌、抽濾、干燥,即得相應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)物。

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