[發明專利]一種制備大功率動力電池負極材料的方法

有效

• 申請號: 201711446686.7
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108328657B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 田文杰;王小慶;曲洋;李輝;李冬;是凡;蔡娜
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 炊萬庭

本發明涉及一種制備大功率動力電池負極材料的方法，包括以下步驟：一、在去離子水中加入六亞甲基四胺，用HCl調溶液pH≤7，得溶液A；二、向溶液A中加入聚乙二醇，得溶液B；三、向溶液B中加入FeCl₂·4H₂O，得溶液C；四、將溶液C轉移至聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，控制熱反應釜的填充度為70～80%，反應溫度為150～180℃，反應時間為12～18h，經水熱反應得到水熱合成產物D；五、將水熱合成產物D經分離、洗滌、烘干和研磨后得電池負極材料。本發明以FeCl₂·4H₂O為鐵源、聚乙二醇為模板、六亞甲基四胺為沉淀劑，采用水熱法制備介孔FeCO₃材料，工藝流程簡單，可制得比表面積大，介孔通道有序的介孔FeCO₃納米材料，可用作大功率動力電池的負極材料。

技術領域

本發明涉及電極材料技術領域，具體涉及一種制備大功率動力電池負極材料的方法。

背景技術

由于新能源汽車所需大功率動力電池的迫切需要，以及鋰離子動力電池目前存在價格和安全性等瓶頸問題，鋰離子動力電池關鍵材料正面臨著新的挑戰。目前鋰離子電池負極材料以石墨化碳材料為主，但是碳材料在首次放電過程中生成的SEI膜，會造成不可逆容量損失，有時還會導致碳電極內部結構的變化和電接觸不良；高溫時可能會因保護層的分解，導致電池失效或引起安全性問題；同時石墨負極的單位體積容量相對較低，難于滿足諸如電動汽車、風能太陽能儲能、智能電網能量儲存與轉化等領域高能量密度電池的要求。因此，研發高容量和高性價比的負極材料刻不容緩。

“轉化型”負極材料碳酸亞鐵作為新型的鋰離子電池負極材料，與目前商品化的石墨負極相比，其具有較高的理論容量，廣泛的適用性，良好的穩定性等等優點。同時，當鋰離子嵌入到碳酸亞鐵中時，反應所得到的Li₂CO₃比其嵌入到傳統的金屬氧化物中反應所得的Li₂0穩定，使得碳酸亞鐵能夠保持高電流密度的持續充放電。如何制備比表面積大，介孔通道多且有序的介孔碳酸亞鐵負極材料是亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種制備大功率動力電池負極材料的方法，能夠制得比表面積大，介孔通道多的FeCO₃納米材料，用作大功率動力電池的負極材料。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種制備大功率動力電池負極材料的方法，包括以下步驟：

一、磁力攪拌下，在去離子水中加入六亞甲基四胺，用HCl調溶液pH≤7，避免FeCl₂·4H₂O加入形成氫氧化物沉淀,得溶液A；

二、向溶液A中加入聚乙二醇，混合均勻后得溶液B；

三、向溶液B中加入FeCl₂·4H₂O，攪拌至完全溶解得溶液C；

四、將溶液C轉移至聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，控制熱反應釜的填充度為70～80%，水熱反應溫度為150～180℃，水熱反應時間為12～18h，經水熱反應得到水熱合成產物D；

五、將水熱合成產物D經分離、洗滌、烘干和研磨后得電池負極材料。

作為本發明一種制備大功率動力電池負極材料的方法的進一步優化：所述聚乙二醇的聚合度為600-20000，聚乙二醇加入量為步驟一中去離子水重量的1/5～1/4。

作為本發明一種制備大功率動力電池負極材料的方法的進一步優化：所述FeCl₂·4H₂O的加入量為步驟一中去離子水重量的1/50～1/25。