[發(fā)明專利]一種飲用水中氯代亞胺的頂空固相微萃取檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711444448.2
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號(hào): CN108226334A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王安琪;徐斌;鄒相昀;朱靜萍;楚文海;黎雷
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;B01J20/281
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

本發(fā)明涉及一種飲用水中氯代亞胺的頂空固相微萃取檢測方法，包括以下步驟：(1)采用頂空固相微萃取技術(shù)對待測飲用水中的氯代亞胺進(jìn)行吸附萃取；(2)利用氣相色譜?質(zhì)譜分析法測定步驟(1)中萃取得到的氯代亞胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠簡單快速地分析水中氯代亞胺的濃度。本發(fā)明中使用的頂空固相微萃取方法不需要有機(jī)溶劑的萃取，避免了對環(huán)境的二次污染；測量過程集取樣、萃取濃縮于一體，操作方便，測定快速高效；該方法測量靈敏度比液液萃取高，可以檢測到水中ng/L濃度級(jí)別的氯代亞胺。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及市政給排水和環(huán)境工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種飲用水中氯代亞胺的頂空固相微萃取檢測方法。

背景技術(shù)

在飲用水處理過程中，我國水廠普遍采用高效價(jià)廉且有持續(xù)消毒效果的氯系氧化劑作為消毒劑。但是，氯在殺菌的同時(shí)可與原水中天然存在的有機(jī)物和環(huán)境污染有機(jī)物反應(yīng)產(chǎn)生多種消毒副產(chǎn)物。一直以來，消毒副產(chǎn)物問題在國內(nèi)外飲用水領(lǐng)域都得到了廣泛的關(guān)注，因?yàn)橛行┓N類的消毒副產(chǎn)物比如鹵代消毒副產(chǎn)物可能具有潛在的“三致”特性。除此之外，消費(fèi)者對飲用水的味道有更直觀的感受，只有無異味的飲用水才能滿足消費(fèi)者對安全飲水的需求，因此消毒副產(chǎn)物的致嗅味問題也逐步開始得到關(guān)注和研究。

近期研究表明，高藻期原水中大量藻蛋白通過水解等過程可產(chǎn)生多種氨基酸，這些氨基酸甚至是納濾膜都難以去除，從而為飲用水消毒處理之后醛類、腈類和氯代亞胺類的消毒副產(chǎn)物產(chǎn)生提供了前體物條件。與致癌致突變的鹵代烴類消毒副產(chǎn)物相比，亞胺類消毒副產(chǎn)物受到的關(guān)注較少。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，氯代亞胺可產(chǎn)生強(qiáng)烈的游泳池氯味，一項(xiàng)法國的研究表明，管網(wǎng)水中氯代亞胺的濃度可以達(dá)到μg/L級(jí)別，但其在水中的嗅閾值只有0.2μg/L，因此，作為水中的嗅味污染物，其產(chǎn)生量足以引起消費(fèi)者的注意和反感。

氯代亞胺可穩(wěn)定存在于自來水中，其半衰期與環(huán)境溫度有關(guān)，20℃為50h，15℃時(shí)為幾百小時(shí)，足以穩(wěn)定存在并到達(dá)管網(wǎng)口梢。氯代亞胺作為有機(jī)物的氯代物，也屬于含氮消毒副產(chǎn)物。可能具有毒性，在較低濃度時(shí)可能對嗅味的貢獻(xiàn)度不高，但對毒性的貢獻(xiàn)度較大。因此飲用水中氯代亞胺的濃度水平尤為值得關(guān)注。

目前飲用水中氯代亞胺的檢測方法主要是使用氣相色譜質(zhì)譜法，該方法的檢測限較高，對于微量氯代亞胺的檢測靈敏度不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種快速、有效、準(zhǔn)確的飲用水中氯代亞胺的頂空固相微萃取檢測方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種飲用水中氯代亞胺的頂空固相微萃取檢測方法，包括以下步驟：

(1)采用頂空固相微萃取技術(shù)對待測飲用水中的氯代亞胺進(jìn)行吸附萃取；

(2)利用氣相色譜-質(zhì)譜分析法測定步驟(1)中萃取得到的氯代亞胺。

本發(fā)明中使用的頂空固相微萃取方法不需要有機(jī)溶劑的萃取，避免了對環(huán)境的二次污染；測量過程集取樣、萃取濃縮于一體，操作方便，測定快速高效；該方法測量靈敏度比液液萃取高，可以檢測到水中ng/L濃度級(jí)別的氯代亞胺。

所述頂空固相微萃取技術(shù)包括以下步驟：將待測飲用水密閉在容器中，加熱攪拌，然后將萃取頭插入密閉容器中，并露出吸附膜，對揮發(fā)至空氣中的氯代亞胺進(jìn)行吸附，吸附完成后，將吸附膜縮入萃取頭中，完成吸附萃取。

所述的萃取頭采用DVB/CAR/PDMS萃取頭，這種萃取頭是市售的supelco牌萃取頭，對氯代亞胺具有良好的吸附能力。

所述的待測飲用水的檢測量為3～10mL，若檢測量太少，則萃取頭中的吸附膜難以吸附足量的氯代亞胺；若檢測量太多，則吸附膜無法完全吸附揮發(fā)的氯代亞胺，都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。