[發明專利]一種二硒化鉬納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201711443092.0
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN107934926B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 胡柱東;林海敏
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 謝泳祥

1.一種二硒化鉬納米管的制備方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

1)以六羰基鉬作為原料，多孔陽極氧化鋁作為模板，將原料鋪裝在陶瓷坩堝底部，后將多孔陽極氧化鋁模板開口向下置于原料上方，密封坩堝后置于真空管式爐中，在氣體保護下加熱，低溫升華，使六羰基鉬在多孔陽極氧化鋁模板中沉積，繼續升溫，使沉積在多孔陽極氧化鋁模板中的六羰基鉬熱分解，得金屬鉬沉積；

2)待步驟1)的真空管式爐降至室溫后，取出多孔陽極氧化鋁模板，并將其開口向下置于裝有硒粉的陶瓷坩堝中，密封坩堝后置于真空管式爐中，在氣體保護下升溫，使單質硒與金屬鉬直接反應，反應完畢后停止加熱，坩堝隨爐冷卻至室溫；

3)用稀酸溶液去除多孔氧化鋁模板和多余的硒，去離子水清洗，后進行抽濾處理，烘干，得成品；

步驟1)中所述的低溫升華的溫度為50～150℃，升華時間為30～200min；步驟1)中所述熱分解的溫度為200～420℃，熱分解時間為30～100min；步驟2)中所述單質硒與金屬鉬的反應溫度為500～750℃，反應時間為30～120min。

2.根據權利要求1所述的一種二硒化鉬納米管的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述的多孔陽極氧化鋁模板的孔徑在10～200nm范圍內。

3.根據權利要求1所述的一種二硒化鉬納米管的制備方法，其特征在于：步驟3)中所述的稀酸溶液為濃度為0.1～3mol/L的磷酸溶液。

4.根據權利要求1所述的一種二硒化鉬納米管的制備方法，其特征在于：步驟1)和步驟2)中所述氣體為氬氣或者氮氣，氣體純度為99.999％，所述氣體保護的氣體流速為10～500SCCM。