[發明專利]一種二硒化鎢納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201711443091.6
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN107934925B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 胡柱東;林海敏
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 謝泳祥

本發明公開了一種二硒化鎢納米管的制備方法，其包括如下工藝步驟：1)將六羰基鎢鋪裝在陶瓷坩堝底部，后將多孔陽極氧化鋁模板開口向下置于六羰基鎢上方，密封坩堝后置于管式爐中，在氣體保護下低溫升華沉積，繼續升溫熱解；2)真空管式爐降至室溫后將模板開口向下置于裝有硒粉的陶瓷坩堝中，密封坩堝后升溫，使單質硒與金屬鎢直接反應；3)用稀酸溶液去除多孔氧化鋁模板和多余的硒，后進行抽濾處理，烘干，得成品。本發明方法步驟簡單，無環境污染，無需復雜的設備，所制備得的二硒化鎢納米管粉體材料的尺寸可控性強，結晶性好，納米管管壁形貌均勻，從而大大提高該二硒化鎢納米管粉體材料成品的綜合性能。本發明具有廣泛的適用性，有利于大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及半導體納米材料領域，特別涉及一種半導體納米管的制備方法。

背景技術

二硒化鎢是具有層狀結構的過渡金屬硫族化合物，層內由較強的共價鍵鏈接，層間由較弱的范德瓦爾斯鍵鏈接。因此二硒化鎢具有優異的潤滑性能，并在光電光伏器件領域應用廣泛。根據美國的最新研究報道，二硒化鎢是目前發現的導熱率最低的材料。材料的導熱率越低，表示系統中的熱量越難以散失，能量的轉換率會更高。因此，二硒化鎢可以作為一種新的阻熱材料大范圍應用。此外，由于過渡族金屬硫化物層狀結構表面所暴漏的活性位點的數目較多，使其具有良好的電催化產氫性能。中國專利“一種高取向性二硒化鎢納米線的制備方法”(申請號：201210374547.9，其采用兩步反應法，獲得了高取向性的二硒化鎢納米線。但是，目前關于二硒化鎢納米管方面的制備技術依然欠缺。

發明內容

本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種二硒化鎢納米管的制備方法，其所得二硒化鎢納米管粉體材料具有廣泛的適用性，綜合性能優異，可應用于電子學器件。

本發明所采取的技術方案是：一種二硒化鎢納米管的制備方法，其包括如下工藝步驟：

1)以六羰基鎢作為原料，多孔陽極氧化鋁作為模板，將原料鋪裝在陶瓷坩堝底部，后將多孔陽極氧化鋁模板開口向下置于原料上方，密封坩堝后置于真空管式爐中，在氣體保護下加熱，低溫升華，使六羰基鎢在多孔陽極氧化鋁模板中沉積，繼續升溫，使沉積在多孔陽極氧化鋁模板中的六羰基鎢熱分解，得金屬鎢沉積；

2)待步驟1)的真空管式爐降至室溫后，取出氧化鋁模板，并將其開口向下置于裝有硒粉的陶瓷坩堝中，密封坩堝后置于真空管式爐中，在氣體保護下升溫，使單質硒與金屬鎢直接反應，停止加熱，坩堝隨爐冷卻至室溫；

3)用稀酸溶液去除多孔氧化鋁模板和多余的硒，去離子水清洗，后進行抽濾處理，烘干，得成品。

作為上述方案的進一步改進，步驟1)中所述的多孔陽極氧化鋁模板的孔徑在10～200nm范圍內。具體地，本發明對多孔陽極氧化鋁模板孔徑的限定可使納米管的形貌可控性更強。

作為上述方案的進一步改進，步驟1)中所述的低溫升華的溫度為50～150℃，升華時間為30～200min。本發明通過低溫升華直接得到沉積物，其對升華溫度及保溫時長的限定可使六羰基鎢沉積更充分。

作為上述方案的進一步改進，步驟1)中所述熱分解的溫度為200～420℃，熱分解時間為30～100min。具體地，本發明熱解溫度和熱解時間的限定可有效提高金屬鎢在氧化鋁模板中的結晶度。

作為上述方案的進一步改進，步驟2)中所述單質硒與金屬鎢的反應溫度為600～700℃，反應時間為30～120min。具體地，本發明對二硒化鎢反應溫度及時間的限定可使反應更充分。

作為上述方案的進一步改進，步驟3)中所述的稀酸溶液為濃度為0.1～3mol/L的磷酸溶液。具體地，稀酸溶液的進一步限定可更高效地去除氧化鋁模板。

作為上述方案的進一步改進，步驟1)和步驟2)中所述的氣體為氬氣或者氮氣，氣體純度為99.999％，所述氣體保護的氣體流速為10～500SCCM。