[發明專利]一種2;6-二氯苯硼酸的制備方法

在審

• 申請號: 201711442610.7
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108084217A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 周運芬;楊春朋;曾夢靜
• 申請（專利權）人: 珠海奧博凱生物醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于：該制備方法以1,3-二氯苯醚為原料，原料和鋰化試劑發生鋰氫交換反應制得苯基鋰化合物，所得的苯基鋰化物與硼酸酯發生反應制得苯基硼酸酯；然后用質量濃度10％的鹽酸水解硼酸酯制得2,6-二氯苯硼酸粗品，最后經純化得到2,6-二氯苯硼酸純品；該反應用四氫呋喃作為反應溶劑。

2.一種2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

(1)氮氣保護下，先將1,3-二氯苯投入反應容器中，加入四氫呋喃，降溫至-80～-50℃，然后滴加正丁基鋰，攪拌控制滴加溫度在-80～-50℃，滴加完畢后進行保溫反應，制得2,6-二氯苯基鋰；

(2)將硼酸三丁酯液體滴加至上述制得的2,6-二氯苯基鋰的溶液中，滴加完畢后進行保溫反應；

(3)反應結束后向反應體系中加入質量濃度10％的鹽酸攪拌，將反應液的PH值調到3～4，然后靜置分層，經萃取，合并有機層，脫溶，補水旋丁醇，得到2,6-二氯苯硼酸粗品；

(4)將2,6-二氯苯硼酸粗品經過重結晶提純得到2,6-二氯苯硼酸純品。

3.根據權利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述1,3-二氯苯和正丁基鋰的投料摩爾比為：1:(1.0-1.5)，正丁基鋰的濃度為2.5mol/L。

4.根據權利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于：鋰化試劑滴加溫度為-80～-50℃，保溫反應溫度為-80～-50℃，保溫時間為2小時。

5.根據權利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述苯基鋰與硼酸酯的投料摩爾比為：1:(1.1-2.0)。

6.根據權利要求2所述的2,6-二氯苯硼酸的制備方法，其特征在于：所述苯基鋰滴加溫度為-80～-50℃，保溫反應溫度為-60～-30℃。