[發明專利]一種用甲苯作溶劑制備草酸二乙酯的方法在審
| 申請號： | 201711442388.0 | 申請日： | 2017-12-27 |
| 公開（公告）號： | CN108003020A | 公開（公告）日： | 2018-05-08 |
| 發明（設計）人： | 黃明路;孫成斌;趙攀峰;王亮亮;王克文;張翠翠 | 申請（專利權）人： | 山東匯海醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲苯 溶劑 制備 草酸 二乙酯 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種用甲苯作溶劑制備草酸二乙酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)加料：依次將800kg工業草酸、1000L乙醇、1100L甲苯溶劑投入反應釜內；
2)升溫分水補乙醇：打開回流閥門，升溫分水至84℃時補加600L乙醇，繼續分水；當溫度升至85℃時補加150L乙醇，繼續分水；當溫度至86℃時，補加150L乙醇，繼續分水；
3)測酸：當溫度至96℃時取樣測酸，當酸度為1.5％以下時開始蒸甲苯；若酸度高于1.5％，按酸度*2000L乙醇進行補加；
4)蒸甲苯：待酸度檢測合格后開始蒸甲苯，到140℃時停止蒸餾；
5)降溫：蒸甲苯結束后，用循環水降溫至80℃以下放料得粗酯；
6)負壓蒸餾：將粗酯放進精餾釜，調整真空度至0.95MPa以上，升溫，開始負壓精餾，收集45～108℃的溶液做餾頭，收集完餾頭后開始采成品草酸二乙酯，當反應釜溫度至140℃時停止采成品，精餾結束。
2.如權利要求1所述的用甲苯作溶劑制備草酸二乙酯的方法，其特征在于，所述乙醇的質量分數為85％。
3.如權利要求1所述的用甲苯作溶劑制備草酸二乙酯的方法，其特征在于，所述步驟6)中得到的草酸二乙酯含酯量為99％以上，收率為93％以上。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東匯海醫藥化工有限公司，未經山東匯海醫藥化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711442388.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：背光模組及液晶顯示裝置
- 下一篇：含鍶和鈉高耐磨高導熱鋅合金及其加工工藝
